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摘要：目前我国生活饮用水中苯系物的检验方法为GB/T5750.8-2006，包括溶剂萃取-气相色谱法；顶空-气相色谱法；吹脱捕集-气相质谱法。本文将对以上三种方法做比对，从成本，安全，效率，准确度，灵敏度比较方法的优缺点，从而选取最佳检验方法。
关键词：苯系物；溶剂萃取；顶空；吹脱捕集；比对
引言
苯系物是环境检测中常见的有机物，通常指苯，甲苯，乙苯，二甲苯，苯乙烯，异丙苯等芳香族化合物，广泛应用于化工，医药，印刷，制革等行业，它们产生的污水及废弃物处理不慎，容易对饮用水造成污染，严重影响人体健康，对于苯系物的检验尤为重要。本文从溶剂萃取-气相色谱法，顶空-气相色谱法，吹托捕集-气相质谱法测定7种苯系物的实验过程，对比各种方法的优缺点，最终选取最佳检验方法。
1溶剂萃取-气相色谱法
1.1仪器
岛津GC-2014C气相色谱仪（FID检测器），WondaCAP-WAX色谱柱。
1.2试剂
无苯色谱纯二硫化碳，盐酸溶液，氯化钠，无水硫酸钠，纯水。
1.3仪器参数
进样口：200℃；柱箱：50℃（2min）8℃/min→120℃（0min）20℃→200℃；检测器：250℃；分流比：5:1；氢气流量：40mL/min；干空气流量：400mL/min；氮气尾吹流量：30mL/min。
1.4测定步骤
取200mL水样于250mL分液漏斗中，用盐酸溶液调节pH≤2，加入3-4g氯化钠，溶解后加入5mL二硫化碳，振荡3min，静置分层，有机相萃取液经无水硫酸钠脱水，转入5mL具塞试剂管，气相色谱分析。
1.5实验分析
检出限：连续分析7个空白加标样品，通过公式MDL=3.143*SD得出检出限（mg/L），测定结果见表1.1。
表1.1
准确度和精密度：对两个不同浓度的加标水样平行测定6次，得出加标回收率及相对标准偏差，测定结果见表1.2，表1.3。
表1.2
表1.3
1.6结果分析
所用试剂包括二硫化碳，盐酸溶液，氯化钠，无水硫酸钠，前处理用时30min，色谱用时14.75min。苯，甲苯，乙苯，对二甲苯，间二甲苯，邻二甲苯，苯乙烯检出限分别为0.003mg/L，0.003mg/L，0.004mg/L，0.004mg/L，0.003mg/L，0.003mg/L，0.004mg/L。加标回收率83.3%~101%。相对标准偏差5.7%~11.8%。
2顶空-气相色谱法
2.1仪器
安捷伦7697A顶空自动进样器，安捷伦7890A气相色谱仪（FID检测器），DB-WAX色谱柱。
2.2试剂
氯化钠，纯水。
2.3仪器参数
2.3.1顶空自动进样器
平衡温度：70℃，进样针温度：80℃，传输线温度90℃，平衡时间：30min，进样时间：0.1min，压力平衡时间：1min。
2.3.2气相色谱
进样口：200℃；柱箱：40℃（2min）8℃/min→120℃（0min）20℃→200℃；检测器：250℃；分流比：20:1；氢气流量：40mL/min；干空气流量：400mL/min；氮气尾吹流量：30mL/min。
2.4测定步骤
取10mL水样于顶空瓶中，加入2g氯化钠，压紧瓶盖，摇匀至氯化钠溶解，放入顶空自动进样器，排好顶空与气相色谱序列，分析定量。
2.5实验分析
检出限：连续分析7个空白加标样品，通过公式MDL=3.143*SD得出检出限（μg/L），测定结果见表2.1。
表2.1
准确度和精密度：对两个不同浓度的加标水样平行测定6次，得出加标回收率及相对标准偏差，测定结果见表2.2，表2.3。
表2.2
表2.3
2.6结果分析
所用试剂氯化钠，顶空用时31.1min，色谱分析用时16min。苯，甲苯，乙苯，对二甲苯，间二甲苯，邻二甲苯，苯乙烯检出限分别为0.44μg/L，0.47μg/L，0.73μg/L，0.44μg/L，0.75μg/L，0.75μg/L，0.74μg/L。加标回收率85.5%~103%。相对标准偏差2.3%~10.4%。
3吹脱捕集-气相质谱法
3.1仪器
泰克玛3100吹扫捕集，OI4552自动进样器，岛津GCMS-QP2010SE气相质谱仪（EI离子源），WondaCAP-WAX色谱柱。
3.2试剂
纯水。
3.3仪器参数
3.3.1吹扫捕集
吹扫温度：40℃，吹扫流量：40mL/min，预热时间：2min，吹扫时间：11min，干吹时间：2min，脱附温度：190℃，脱附时间：4min，烘烤温度：220℃，烘烤时间：10min，传输线温度：150℃。
3.3.2气相色谱仪
进样口：200℃；柱箱：40℃（2min）8℃/min→120℃（0min）20℃→200℃；分流比：20:1；
3.3.3质谱仪
离子源温度：230℃，接口温度：200℃，溶剂延迟：2min，扫面方式：全扫描，扫描范围：45amu~450amu。
3.4测定步骤
取40mL水样于吹扫进样瓶中，旋紧瓶盖，放入自动进样器，排好自动进样器与气相色谱仪序列，质谱仪分析定量。
3.5实验分析
检出限：连续分析7个空白加标样品，通过公式MDL=3.143*SD得出检出限（μg/L），测定结果见表3.1。
表3.1
准确度和精密度：对两个不同浓度的加标水样平行测定6次，得出加标回收率及相对标准偏差，测定结果见表3.2，表3.3。
表3.2
表3.3
3.6结果分析
吹扫捕集用时29min，气相质谱仪分析用时16min。苯，甲苯，乙苯，对二甲苯，间二甲苯，邻二甲苯，苯乙烯检出限分别为0.04μg/L，0.03μg/L，0.03μg/L，0.03μg/L，0.05μg/L，0.05μg/L，0.03μg/L。加标回收率85.7%~102%。相对标准偏差3.0%~9.9%。
结语
综上实验，溶剂萃取-气相色谱法成本低，精密仪器只需要一台气相色谱仪，操作简单，但所用的二硫化碳溶剂毒性大，是损害血管和神经的毒物，危害人体健康，该方法检出限相对较高，只能准确定量至毫克每升。顶空-气相色谱法检测时间短，无须前处理，灵敏度高，能准确定量至微克每升，成本相对较高，用到顶空自动进样器和气相色谱仪。吹扫捕集-气相质谱法检出限最低，无试剂参与，检测步骤较为复杂，成本最高，需要用到吹扫捕集和更加精密的气相色谱质谱联用仪。
根据生活饮用水卫生标准GB5749-2006苯，甲苯，乙苯，二甲苯（总量），苯乙烯限值分别为0.01mg/L，0.7mg/L，0.3mg/L，0.5mg/L，0.02mg/L，以上三种方法检出限均满足实验要求，准确度与精密度也均满足实验要求。从成本，安全，效率，准确度，灵敏度综合考虑，目前最佳检测方法为顶空-气相色谱法。
参考文献
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