摘要：目的 探究通过建立HPLC 法测定喘嗽宁片中苦参碱的含量。方法 采用Agilent 5 TC-C18（2）（4.6×250mm，5μm）；以乙腈-0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH 值至7.6）（19：81）为流动相；检测波长220nm。结果喘嗽宁片中苦参碱苦参碱在0.09623-1.9247μg 范围内线性关系良好，平均回收率（n=6）为98.0%。结论该方法操作简单，准确可靠，重复性好，为喘嗽宁片质量标准的建立奠定了基础。
关键词：喘嗽宁片；苦参碱；高效液相；含量测定
0 引言
喘嗽宁片是由白果、苦杏仁、苦参等10 味药材制成的复方制剂，具有清热平喘、止咳化痰的功效。用于支气管哮喘、喘息型支气管炎、肺气肿、肺心病早期[1]。该制剂的现行标准中，针对苦参仅有薄层色谱鉴别方法，对其含量无法进行有效控制。本实验针对苦参中的苦参碱成分建立了HPLC 的含量测定方法[2]。该方法操作简单，准确可靠，重复性好，为喘嗽宁片质量标准的建立奠定了基础。
实验组35人（92.11%）对教学模式满意，与对照组27人（72.97%）相比，差异有统计学意义（P＜0.05）。实验组36人（94.74%）认为所接受的教学能激发学习兴趣，与对照组29人（78.38%）相比，差异有统计学意义（P＜0.05）（见表3）。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Waters e2695 高效液相色谱仪（Waters 公司）；BP211D型和LE244S 型电子天平（satorius 公司）。
1.2 试剂与试药
苦参碱对照品（批号110805-201709，98.7%），由中国食品药品检定研究院提供。乙腈、磷酸和三乙胺为色谱纯，水为超纯水。
2 方法与结果
证明 对于∀R+,由于是L2(Γ,η)上有界线性算子,因此及 s也是L2(Γ;η)上有界线性算子。根据定义2.2和命题2.3,对于∀L2(Γ;η),我们有:
2.1.1 色谱条件
取同一批样品，平行制备6 份，按“2.1.1”项下色谱条件进行测定，测得峰面积的RSD 为0.7%，表明方法重复性良好。
2.1.2 溶液的制备
式中，t为模型计算时间；u、v分别为潮流流速沿x、y方向的分量；h为无波浪情况下的静水深；ζ为波浪作用引起的水位变化值；f为柯氏参数；g为重力加速度；Ex、Ey分别为风荷载粘性系数在x、y方向的取值；τbx、τbx分别为潮流剪应力沿x、y方向的分量。
2.1 含量测定
2.1.2.1 对照品溶液
取本品20 片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，加浓氨试液1ml、三氯甲烷25ml，加热回流1h，滤过，容器及残渣用三氯甲烷少量多次洗涤，滤过，滤液合并，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，并转移至10ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.1.2.2 供试品溶液
取苦参碱对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml 含60μg的溶液，即得。
鲍德里亚曾提出著名的“消费社会”理论，说消费者不是对具体的物品功用价值有所需求，他们实际上是对商品所赋予的意义有所需求。用他自己的话说，就是人们添置洗衣机等生活用品不仅是“当作工具来使用”，而且被“当作舒适和优越等要素来体验”，并愿意为后者掏钱。
2.2.5 加样回收率试验
取缺苦参的阴性样品，按“2.1.2.2”项下的方法制备阴性样品溶液并进行测定，记录色谱图，结果阴性无干扰（见图1）。
2.2 方法学验证
2.2.1 线性范围的考察
田诗快言快语地插话进来：“好了，好了，悄悄话一会进屋说去吧。来，姐夫，听姐说你还把我的那根发丝拈走了去研究去了。还给我——”田诗调皮地伸出了手。
精密称取苦参碱对照品9.75mg，制成9.623、3.849、7.699、15.397、19.247μg/ml 的对照品溶液。分别精密吸取上述溶液各10µl，按2.1.1 项下色谱条件测定峰面积，以峰面积为纵坐标，以对照品浓度为横坐标绘制标准曲线并计算得回归方程：y = 736074x -11527 r=0.9999，结果表明，苦参碱在0.09623-1.9247μg 范围内线性良好。
2.2.2 精密度考察
[49] Barro, Robert J., Lee, Jong-Wha, “A new data set of educational attainment in the world, 1950-2010”, NBER Working Paper, No. 15902, 2010.
随着智能船舶系统的功能日趋多样化、复杂化，船舶数据呈现出海量、高维的特点，使得传统的船舶数据网络管理平台已不能满足现代船舶的应用需求。此外，网络化、精细化和智能化的管理已成为海上运输业赖以生存和发展的必备条件，而这种发展趋势的基础和关键是对船舶数据的合理管理与运用，进而推动船舶数据管理模式的不断发展创新。本文提出一种适用于智能船舶的分布式数据网络管理平台,结合智能船舶系统固有的特点和船舶应用需求的多样性，为船舶数据获取、处理和分析建立良好的平台，大大提高船舶数据的管理效率。
精密吸取同一供试品溶液10µl，按“2.1.1”项下色谱条件连续进样6 次，分别记录液相色谱图，RSD=0.7%，表明仪器精密度良好。
2.2.3 稳定性考察
精密吸取同一供试品溶液分别于配制后0、4、12、和24h按“2.1.1”项下色谱条件测定苦参碱含量，测得峰面积的RSD 为0.9%，表明供试品溶液在24h 内基本稳定。
2.2.4 重复性考察
采用Agilent 5 TC-C18（2）（4.6×250mm，5μm）色谱柱；以乙腈-0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH 值至7.6）（19:81）为流动相；检测波长220nm；流速1.0mL·min-1；柱温30℃。
2.1.2.3 阴性样品溶液
总而言之，现在的时代已经成了互联网+时代。对于乡村生态旅游产业来说，若是想要得到可持续的发展，那么也离不开互联网技术的支撑。因此，在实际情况中，乡村生态旅游经营者就应该充分地借助互联网的优势，采取各种有效措施来推动乡村生态旅游的发展。
精密称取已知含量的同一批号样品0.5g，精密加入对照品溶液4ml（浓度：0.1925mg/ml），照2.1.2.2 项下操作，平行制备6 份，按“2.1.1”项下色谱条件进行测定，计算加样回收率，见表1。结果平均回收率（n=6）为98.0%，测得峰面积的RSD 为1.1%。
3 讨论
3.1 文献研究表明，苦参的质控指标多为苦参碱和氧化苦参碱[3-5]。经考察，供试品中无氧化苦参碱成分，考虑为经过煎煮，氧化苦参碱转化为苦参碱。因此，确定苦参碱的含量为考察本制剂中苦参质量的指标[6-8]。
图1 苦参含量测定高效液相色谱图
3.2 本实验比较了超声提取和加热回流两种提取方法，结果显示回流提取率高，因此选用加热回流提取方法；对加入浓氨试液量0.5ml、1.0ml、1.5ml 和三氯甲烷各25ml 加热回流提取进行比较，结果选择浓氨试液加入量1.0ml 和三氯甲烷25ml 加热回流提取；考察加热回流提取40、60、90min，结果选择加热回流60min 提取。
图3为两种声发射传感器声发射信号能量-时间-轴向力关系图。从图中可以看出在实验加载初期，声发射信号十分微弱，这是由于该阶段声发射信号由岩石内部原生裂隙压密产生，因此信号强度较弱，信号能量低；继续加载，岩石进入弹性压缩阶段，声发射信号开始变得活跃起来；随着加载的继续进行，岩石内部已经产生损伤，裂纹大量萌生、扩展，声发射信号更加活跃，时而出现声发射信号能量突增现象；在岩石破裂前，声发射信号强度异常剧烈，岩石内部裂纹快速扩展贯通并释放较大能量，有大量信号产生，声发射能量急剧增加,并最终达到峰值。
3.3 本实验分别用Thermo SCIENTIFIC C18（4.6×250mm，5μm）、Agilent Eclipse Plus-C18（4.6×250mm，5μm）、Agilent 5 TC-C18（2）（4.6×250mm，5μm）三个品牌的色谱柱测定，结果表明，本实验的耐用性良好。
参考文献
[1] 《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第十九册[S].1993：205.
[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[M].北京：中国医药科技出版社，2015：895.
[3] 康宝玲，李明花，秦文杰，等.银屑舒凝胶质量标准的研究[J].辽宁中医杂志，2019，45(6)：1262-1266.
表1 加样回收试验
?
[4] 魏红妮，郭增军，张青.洁身洗液的含量测定方法及工艺优化研究[J].西北药学杂志，2019，34 (3)：16-19.
[5] 孙艳涛，孙鑫，邱笑阳，等.HPLC 法测定呋喃苦参黄连素片[J].吉林大学学报(自然科学版)，2018，39(1)：91-96.
[6] 王淑静，范文成，王刚，等.UPLC 法测定津力达颗粒中苦参碱的含量[J].中国现代药物应用， 2018，12(20)：216-218.
[7] 陆蕴如，杨钟柯，董充妹.苦参在复方中化学成分变化的研究[J] .中国中药杂志，1996，21(7)：412-414.
[8] 闫芳，朱磊，李君，郑艳春.HPLC 法测定益心舒片中五味子甲素和丹参酮ⅡA 含量[J].世界最新医学信息文摘，2019，19(45)：131，133.
Determination of Matrine in Chuansuning tablets by HPLC
JI Xue, LI Xian-gang, CUI Shao-jing, LIU Si-liang
(Dalian Inspection and Inspection Certification Technical Service Center, Dalian, Liaoning )
ABSTRACT:Objective To establish a HPLC method for the determination of Matrine in Chuansuning tablets. Methods Agilent 5 TC-C18 (2) (4.6×250mm, 5 μm) was used, the mobile phase was acetonitrile-0.1% phosphate solution (adjusted pH to 7.6 with triethylamine) (19：81), and the detection wavelength was 220 nm. Results The linear range of Matrine in Chuansuning tablets was 0.09623-1.9247 μg, and the average recovery (n=6) was 98.0%. Conclusion The method is simple, accurate and reliable, and has good reproducibility. It laid a foundation for the establishment of quality standard of Chuansuoning tablets.
KEY WORDS: Chuanshuuning tablets; Matrine; High performance liquid phase; Content determination
中图分类号：R286
文献标识码：B
DOI:10.19613/j.cnki.1671-3141.2019.85.097
本文引用格式：季雪，李宪刚，崔韶婧，等.HPLC 法测定喘嗽宁片中苦参碱的含量[J].世界最新医学信息文摘,2019,19(85)：152-153,155.
标签：溶液论文; 色谱论文; 苦参论文; 苦参碱论文; 精密论文; 医药论文; 卫生论文; 中国医学论文; 中药学论文; 中药品论文; 《世界最新医学信息文摘》2019年第85期论文; 大连市检验检测认证技术服务中心论文;