HPLC-MS/MS法测定人血浆中利伐沙班的浓度

论文摘要

目的建立人血浆中利伐沙班（rivaroxaban）的高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）法测定的方法,并对其进行方法学验证。方法血浆样品采用乙腈直接沉淀,选择盐酸氨溴索作为内标物。采用菲罗门Kinetex 2.6u C18 100A （50×2.10 mm,1.8μm）色谱柱,流动相为乙腈∶水（30∶70）用甲酸调pH至3.0,流速0.3 mL/min,柱温35℃,电喷雾离子源（ESI）正离子检测方式,选择多重反应监测模式进行测定,用于定量的离子对分别为利伐沙班质荷比（m/z） 436.0/144.9、盐酸氨溴索m/z 379.0/263.9。结果利伐沙班在2.5～500 ng/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,定量下限是2.5 ng/mL;日内、日间相对标准偏差（RSD）0.29%～2.38%,相对误差（RE）―0.59%～0.90%,基质效应97.76%～100.41%,提取回收率为98.64%～102.84%。血浆样品在室温放置24 h、―20℃反复冻融3次以及―80℃冷冻30 d,不影响利伐沙班含量测定。结论本研究建立的HPLC-MS/MS法测定利伐沙班血药浓度,具有简便、快速、准确,适用于临床常规监测及药动学研究等特点。

论文目录

• 1 仪器与试药
•   1.1 仪器与设备:
•   1.2 药品与试剂:
• 2 方法与结果
•   2.1 色谱条件:
•   2.2 质谱条件:
•   2.3 溶液的配制:
•     2.3.1 标准液的配制:
•     2.3.2 内标盐酸氨溴索的配制:
•     2.3.3 血浆样品处理方法:
•   2.4 方法学验证:
•     2.4.1 专属性考察:
•     2.4.2 线性范围和定量下限:
•     2.4.3 准确度和精密度:
•     2.4.4 基质效应:
•     2.4.5 提取回收率:
•     2.4.6 稀释效应:
•     2.4.7 样品稳定性:
• 3 讨论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 陈敏,高红瑾,阳丽梅

关键词: 利伐沙班,血药浓度

来源: 福建医药杂志 2019年06期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,药学

单位: 福建医科大学省立临床医学院福建省立医院药学部

分类号: R969;O657.63

页码: 145-148

总页数: 4

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