固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中10种头孢类药物

论文摘要

建立了蜂产品中10种头孢类药物（头孢喹肟、头孢噻肟、头孢洛宁、头孢哌酮、头孢匹林、头孢氨苄、头孢乙腈、头孢拉定、去乙酰基头孢匹林、头孢唑林）含量的液相色谱-串联质谱测定方法。蜂产品样品中头孢类药物用乙腈-水（80∶20, v/v）溶液提取,离心,上清液经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱,以0.1%（v/v）甲酸水溶液-甲醇体系作为流动相进行梯度洗脱,ESI源正离子模式电离,多反应离子监测模式（MRM）检测,基质校准外标法定量。结果表明,10种头孢类药物在一定浓度范围内峰面积与质量浓度的相关系数（r2）大于0.999,线性关系良好;检出限为0.15～1.5μg/kg,定量限为0.50～5.0μg/kg;在阴性蜂产品样品中的加标回收率为75.0%～89.8%,相对标准偏差（RSD）为1.4%～4.6%（n=5）。该方法检测周期短,准确度和精密度高,能满足多种蜂产品样品中头孢类药物的检测需要。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器、试剂与材料
•   1.2 实验条件
•     1.2.1 标准溶液配制
•     1.2.2 样品处理
•     1.2.3 色谱条件
•     1.2.4 质谱条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 仪器条件优化
•   2.2 前处理条件优化
•   2.3 固相萃取小柱的选择
•   2.4 基质效应、标准曲线、检出限和定量限
•   2.5 回收率与精密度
•   2.6 方法应用
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 章豪,吴银良,张宜文,许秀琴,徐峰

关键词: 固相萃取,超高效液相色谱串联质谱法,头孢类药物,蜂产品

来源: 色谱 2019年12期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

专业: 化学,蚕蜂与野生动物保护

单位: 宁波市农业科学研究院农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(宁波),北京市计量检测科学研究院

基金: 宁波市科技惠民项目(2017C50014),宁波市农业重大专项(2015C110004),宁波市社会发展科技攻关项目(2014C50012),国家农产品质量安全风险评估重大专项(GJFP20191101,GJFP201801101,GJFP201701101,GJFP201701104,GJFP201601101,GJFP201501201,GJFP2014011)~~

分类号: O657.63;S896

页码: 1314-1320

总页数: 7

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