基于质谱裂解机理的深加工羊肉制品中兽药残留非定向筛查技术研究

论文摘要

建立了一种基于质谱断裂机理的非定向筛查7类34种兽药残留的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱（UHPLC-Q-Orbitrap MS）。采用数据非依赖采集模式进行质谱测定,基于标准化合物的保留时间、精确质量数、二级碎片离子信息进行定性筛选,通过解析分子离子的质谱碎裂过程与裂解机理,获得不同类别兽药的特征碎裂片段。结合特征离子,通过同位素离子峰信息与二级碎裂片段丰度比进行确证,构建非定向筛查方法。结果表明,34种兽药在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99,检出限和定量下限分别为0.04～4.76μg/kg和0.07～8.24μg/kg,回收率为79.4%～110%,相对标准偏差为0.30%～7.5%。将所建方法应用于市售深加工羊肉制品中兽药残留的非定向筛查,检出样品含有磺胺二甲嘧啶以及标准数据库外的双氟沙星。该方法快速、准确、分析通量高,对于复杂基质中未知兽药残留鉴定具有重要意义。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器、试剂与材料
•   1.2 实验方法
•     1.2.1 标准溶液的配制
•     1.2.2 样品前处理
•     1.2.3 色谱-质谱条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 数据库的建立
•   2.2 片段碎裂特征及其在兽药残留筛查中的应用
•     2.2.1 断裂机理研究
•     2.2.2 片段断裂特征
•     2.2.3 特征碎裂片段在兽药筛查中的应用
•   2.3 筛查方法建立
•   2.4 基质效应
•   2.5 方法学考察
•   2.6 实际样品测定
• 3 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 贾玮,徐曦,石琳,贺博,樊成,储晓刚

关键词: 非定向筛查,兽药残留,深加工羊肉制品

来源: 分析测试学报 2019年10期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 陕西科技大学食品与生物工程学院,陕西省产品质量监督检验研究院,中国检验检疫科学研究院

基金: 国家自然科学基金项目(31801643),陕西省科技计划项目(2019NY-117),中国富硒产业研究院富硒专项科技计划项目(2018FXZX04-10)

分类号: O657.63;TS251.7

页码: 1179-1186

总页数: 8

文件大小: 795K

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