高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海水养殖底泥中甲基汞和乙基汞

论文摘要

建立了海水养殖底泥中甲基汞和乙基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）检测方法。选择体积比为5:1的酸性KBr （m/V,18%）与CuSO4（1 mol/L）混合溶液浸提样品后,采用二氯甲烷萃取,以Zorbax Plus C18作为分离柱,0. 1%（m/V） L-半胱氨酸,60 mmol/L乙酸铵和5%（V/V）甲醇混合液为流动相（p H 4. 5,1. 0 mL/min）等度洗脱,5 min内可完成甲基汞和乙基汞的分离。优化条件下,甲基汞和乙基汞在0. 25～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 9998,对沉积物样品中甲基汞和乙基汞的检出限（LOD）分别为0. 3 ng/g和1. 2 ng/g。对海水养殖底泥进行汞的形态分析结果表明,底泥样品中均未检出甲基汞和乙基汞。在加标浓度5～20 ng/g时,平均加标回收率为83. 6%～99%,相对标准偏差（RSDs）为1. 6%～7. 6%。方法可满足海水养殖沉积物中烷基汞的检测要求。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 仪器条件
•     1.2.1 汞分析仪测定条件
•     1.2.2 色谱分离条件
•     1.2.3 质谱测定条件
•   1.3 标准曲线的配制
•     1.3.1 总汞标准溶液
•     1.3.2 甲基汞和乙基汞标准溶液
•   1.4 样品采集与处理
•     1.4.1 样品采集
•     1.4.2 样品前处理
•     1.4.3 沉积物中总汞测定
•     1.4.4 样品萃取
• 2 结果与讨论
•   2.1 ICP-MS检测条件优化
•   2.2 HPLC分离条件的优化
•     2.2.1 流速对汞形态分离的影响
•     2.2.2 pH对汞形态分离的影响
•     2.2.3 甲醇含量对汞形态分离的影响
•   2.3 萃取方法的优化
•     2.3.1 浸提剂体积比优化
•     2.3.2 萃取剂优化
•   2.4 线性关系与检出限
•   2.5回收率与精密度
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 刘爽,马旭,刘宁,潘佳钏,郭鹏然

关键词: 海水养殖,底泥,汞形态

来源: 分析试验室 2019年09期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,环境科学与资源利用

单位: 广东省测试分析研究所广东省化学危害应急检测技术重点实验室广东省水环境污染在线监测工程技术研究中心,兰州理工大学石油化工学院

基金: 国家自然科学基金(21777150),广东省科技计划项目(2016B020240006,2015A020218001)资助

分类号: O657.63;X834

DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2018.111307

页码: 1043-1047

总页数: 5

文件大小: 95K

下载量: 138