液相质谱法同时检测猪肉中氯霉素和地塞米松

液相质谱法同时检测猪肉中氯霉素和地塞米松

论文摘要

建立一种利用高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中氯霉素和地塞米松药物残留的方法。猪肉样品中的药物残留经乙酸乙酯提取后,经氮气吹干,残渣溶解后过Silica柱,洗脱液经氮气吹干,用初始流动相溶解定容。用Shim-pack GIST C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以纯水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式,氯霉素以内标法定量,地塞米松以外标法定量。在5 min内完成了两种目标化合物的分离分析。氯霉素和地塞米松在0.2μg/kg~40μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r2分别为0.999 9和0.999 7。氯霉素添加水平在1、2.5、5μg/kg时,回收率在90.54%~101.73%之间;地塞米松添加量在0.5、2.5、5μg/kg时,回收率在83.82%~87.5%之间;批内标准偏差和批间标准偏差均小于10%(n=5),方法定量限均小于0.15μg/kg。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 材料与试剂
  •   1.2 仪器与设备
  •   1.3 方法
  •     1.3.1 标准溶液的配置
  •     1.3.2 色谱、质谱条件
  •     1.3.3 样品前处理
  •       1.3.3. 1 提取
  •       1.3.3. 2 净化
  •     1.3.4 试验方法
  • 2 结果与分析
  •   2.1 质谱条件的优化
  •   2.2 色谱条件的优化
  •     2.2.1 流动相选择
  •     2.2.2 梯度洗脱程序优化
  •     2.2.3 提取条件的选择
  •   2.3 线性范围和定量限
  •   2.4 回收率和精密度
  •   2.5 实际样品的检测
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 舒顺顺,米倩,杨彩霞,刘芹,牛军

    关键词: 液相色谱串联质谱法,猪肉组织,氯霉素,地塞米松,乙酸乙酯提取

    来源: 食品研究与开发 2019年05期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 正大食品(襄阳)有限公司

    分类号: O657.63;TS251.51

    页码: 186-190

    总页数: 5

    文件大小: 437K

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