凝胶渗透色谱净化-液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定肉及肉制品中的甲萘威残留

论文摘要

称取试样约5g（精确至0.01g）,加入1.000 mg·L-1甲萘威-D7同位素内标溶液50μL,加入适量水（肉样加水1.5mL,肉制品加水3mL）,加40mL丙酮,均质1min,加氯化钠6g,充分摇匀,再加30mL石油醚,振摇30min,静置30min。取有机层上清液,经无水硫酸钠过滤,旋转蒸发浓缩至约1mL,加2mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）混合液,再浓缩至约1mL,如此重复3次。用乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液定容至10.0mL,经0.22μm滤膜过滤,进行凝胶色谱（GPC）净化。GPC条件如下:Bio Beads S-X3凝胶色谱净化柱（400mm×30mm）,乙酸乙酯-环己烷（1+1）混合液为流动相,馏分收集段10.0～15.0min,在线浓缩加热温度45℃,真空度2.0×104Pa。以乙腈为替换溶剂替换两次后将净化液定容至1.0mL,进行液相色谱-串联质谱分析。采用HSS T3色谱柱（100mm×2.1mm,1.7μm）进行分离,以0.1%（体积分数）甲酸溶液-乙腈（6+4）为流动相,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。甲萘威的质量浓度在0.010～0.500mg·L-1内和其峰面积与内标峰面积之比呈线性关系,测定下限（10S/N）为0.005mg·kg-1。加标回收率在81.0%～105%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在3.8%～16%之间。

论文目录

• 1 试验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 仪器工作条件
•   1.3 试验方法
• 2 结果与讨论
•   2.1 样品提取条件的优化
•   2.2 凝胶色谱净化条件的优化
•   2.3 色谱条件的优化
•   2.4 质谱条件的优化
•   2.5 基质效应的影响
•   2.6 标准曲线与测定下限
•   2.7 精密度和回收试验
•   2.8 实际样品分析

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 赵孔祥,潘宇行,杨爽

关键词: 同位素稀释,液相色谱串联质谱法,凝胶渗透色谱净化,甲萘威,肉制品

来源: 理化检验(化学分册) 2019年03期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 天津海关动植物与食品检测中心,南宁铁路局疾病预防控制中心

基金: 国家质检总局课题(2016IK251)

分类号: O657.63;TS251.7

页码: 297-301

总页数: 5

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