含硼无机非金属材料的制备与表征

含硼无机非金属材料的制备与表征

(辽东学院,118003)

摘要:含硼无机非金属材料研究领域支持针对以含硼无机非金属体系为主体的各类材料的基础和应用基础研究。随着材料设计理论和制备与表征技术的不断创新,一大批新型无机非金属材料,如陶瓷超导体、智能陶瓷材料、各类含硼无机非金属基能源材料、纳米材料等不断涌现,使该领域的科学研究日趋活跃。

关键词:无机非金属;制备;表征

无机非金属材料凭借高熔点、高硬度、耐腐蚀、耐磨损、高强度和良好的抗氧化性等属性广泛地应用于工业领域。本文对含硼无机非金属材料进行制备,分析其性能表征,旨在对纳米材料中碳化硼等含硼无机非金属材料的应用有所帮助。

纳米材料具有许多不同于常规材料的独特物理化学性质,其在化工、信息、能源、医药、军事、航空航天等领域具有广阔的应用前景,世界各国都十分重视纳米材料方面的研究开发。氮化硼纳米管(BNNTs)作为一种新型的纳米材料,具有很多比碳纳米管更优越的性能,但是目前还未出现BNNTs的批量(>100g)制备技术,严重阻碍科学界对BNNTs的应用方面的研究。碳化硼等含硼无机化合物纳米材料是一类极其富有潜力的耐高温材料和电子材料,可以应用于高端科技领域,这类材料在传统上一般用高温反应的方法来制备,但不能获得纳米材料。在对BNNTs和碳化硼等含硼无机化合物的合成、应用等方面的发展现状进行调研的基础上,本论文采用高温自蔓延-氨化退火(SHS-CVD)法批量制备了竹节型和空心型BNNTs;采用反应稀释SHS法制备了高纯度超细碳化硼、纳米非晶硼粉和碳化钛粉末;以中频碳管炉为生产设备,通过推舟方式实现了快速连续制备六方氮化硼粉。

通过SHS-CVD法,采用B27Co8(MgO)21、B18Ca2(MgO)9两种前驱体体系分别制备出竹节型和直管空心型BNNTs。利用XRD、Raman、FTIR、SEM、TEM和HRTEM等测试手段对样品进行表征。制备的纳米管分散均匀,形貌均一。竹节型BNNTs平均直径大小约为50nm,平均长度大于10μm,纳米管的纯度约为85%。空心型BNNTs平均直径约为50nm,长度达数十微米,纳米管的纯度达90%以上。根据气-液-固催化剂生长机制,提出了BNNTs的四种生长机理,分析了前驱体多孔特殊结构在批量制备BNNTs中所起到的关键作用。

通过新颖的反应稀释SHS法,以有机碳源、氧化硼和镁粉为原料制备得到超细碳化硼粉末。碳化硼样品为高纯度单一物相B13C2,颗粒相貌非常规则,粒径约为50-200nm,厚度约为50-100nm,其中平均粒径大小约为90nm。样品结晶度很高。反应过程中释放的大量水蒸气和一氧化碳气体会带走热量,降低燃烧体系温度,能够很好地抑制晶粒烧结和结构团聚,有利于形成细小均匀的晶粒。并采用相同的方法成功制备得到纳米非晶硼粉和亚微米级碳化钛粉末。

以硼酸和三聚氰胺为原料,中频碳管炉为反应器,在1600-2000℃和氮气气氛下,采用推舟方式快速连续制备了六方氮化硼粉,再经粉碎得到氮化硼粉产品。通过XRD、Raman、FTIR和SEM等测试手段对样品进行表征和分析,氮化硼粉样品纯度高、质量好。本工艺只包含原料混合、反应和产品粉碎过程,是一种操作简单、能量消耗低、产率高、成本低、产品质量佳,且适合规模化生产的新工艺技术。

碳纳米管(CNT)拥有极高的表面积,对气相化学组分有很强的吸附和解吸能力,是制造气相敏感器件的优良材料。近来的研究表明,碳纳米管作为气相传感器可以检测很多气体分子,如氧气、氨气、二氧化氮和二氧化硫等。与传统的粗晶电子敏感材料相比,碳纳米管制作的气敏器件具有响应。应用密度泛函理论研究了纯(8,0)单壁碳纳米管(SWCNT)和B原子、N原子以及BN原子对掺杂的(8,0)SWCNTs对硫化氢气体分子的传感性质。计算结果表明,与纯碳纳米管相比,B原子掺杂的SWCNT显示了对硫化氢气体分子的敏感性,其几何结构和电子性质在吸附硫化氢气体分子后发生了显著变化;而N原子和BN原子对的掺杂没有改善SWCNT对硫化氢气体分子的吸附性能,因此我们建议B原子掺杂的SWCNT可以作为检测硫化氢气体分子的新型气相传感器。

目前,含硼无机非金属材料研究中,功能材料向着高性能、高可靠性、高灵敏、智能化、多功能化以及功能集成化的方向发展。在发展新材料的同时,传统材料也不断地得到改造、更新和发展。含硼无机非金属材料在相关领域的交叉也越来越受到重视。从近几年的应用情况看,含硼无机非金属材料的研究涉及内容逐渐扩展,交叉性越来越强,申请项目数量逐年增加。

作者简介:刘佳乐(1998.05-),女,专业:化学工程与工艺,学校:辽东学院。

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