免疫亲和柱净化光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法同时测定土鳖虫中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,M1,M2

论文摘要

通过建立免疫亲和柱净化光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法测定土鳖虫中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,M1,M2的污染情况。采用Cloversil C18色谱柱（4. 6 mm×250 mm,5μm）进行分离,以甲醇-乙腈-水（20∶20∶60）为流动相,等度洗脱,荧光检测器激发波长360 nm,发射波长450 nm,流速0. 8 m L·min-1,色谱柱温度30℃。样品通过免疫亲和柱净化后,在上述色谱条件下,呈现良好的回收率,回收率为75. 47%～101. 8%,RSD均低于6. 7%。共检测土鳖虫样品20批次,根据《中国药典》2015年版一部中黄曲霉毒素B1限量小于5μg·kg-1,黄曲霉毒素总量（黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2）不超过10μg·kg-1作为参考,有10批次样品检出为阳性,检出率为50. 0%,7批次样品超标,超标样品占阳性样品的比率高达70. 0%。其中有3批次样品同时检出含有黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,M1,M2（SD-1,AH-1,AH-3）,有1批次检出含有黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,M1（AH-7）。实验结果表明,此方法适用于土鳖虫中6种黄曲霉毒素的同时检测,且提示对于其易污染黄曲霉毒素情况应高度重视。

论文目录

• 1 材料
•   1.1 仪器
•   1.2 试剂
•   1.3 样品
• 2 方法与结果
•   2.1 HPLC条件
•   2.2 液相色谱-串联质谱分析条件
•   2.3 对照品溶液制备
•   2.4 供试品溶液制备
•   2.5 系统适用性试验
•   2.6 方法学考察
•     2.6.1 线性关系考察
•     2.6.2 精密度试验
•     2.6.3 稳定性试验
•     2.6.4 回收率试验
•   2.7 样品测定
• 3 讨论
•   3.1 实验条件优化
•     3.1.1 色谱条件优化
•     3.1.2 供试品制备优化
•   3.2 污染现状

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 于鹏浩,张磊,秦家安,王建华,杨世海,杨美华

关键词: 黄曲霉毒素,土鳖虫,免疫亲和柱,高效液相色谱,荧光检测器

来源: 中国中药杂志 2019年23期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,中药学

单位: 吉林农业大学中药材学院,中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,山东农业大学农学院

基金: 国家自然科学基金项目(81872999),中国医学科学院医学与健康科技创新工程项目(2017-I2M-1-013),国家重点研发计划项目(2016YFE0112900),国家级外专项目(G20190001631)

分类号: R284.1;O657.3

DOI: 10.19540/j.cnki.cjcmm.20190925.201

页码: 5083-5087

总页数: 5

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