ICP-MS法测定喜炎平注射液中重金属及有害元素

论文摘要

目的建立喜炎平注射液中17种重金属及有害元素的含量测定方法。方法样品经消解后采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定,射频功率1 550 W;蠕动泵转速0.3 r/s;等离子气体积流量15 L/min;辅助气体积流量0.2 L/min;载气体积流量1 L/min;采样深度10 mm,重复次数为3次。结果该方法下Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi的检测限分别为9.584、49.858、0.504、3.016、51.209、0.142、1.116、0.675、0.924、1.421、0.403、2.770、0.711、3.584、0.590、0.411、0.169 ng/mL,定量限分别为28.933、151.085、1.528、9.139、155.179、0.429、3.381、2.046、2.799、4.312、1.220、8.394、2.155、10.861、1.965、1.244、0.513ng/mL,各元素在一定质量浓度范围内,响应值与质量浓度的线性关系良好（r>0.9991）,进样精密度RSD在0.8%～3.8%（n=12）,重复性RSD在0.7%～2.0%（n=6）,17种元素的加样回收率在95.7%～104.8%。20批大生产样品检测结果:Ag为未检出,Li和V为检出但低于定量限,Al、Ni、Cu、As、Ba、Hg、Pb最大质量浓度分别为0.685、0.013、0.007、0.006、0.208、0.070、0.027μg/m L,Cr、Fe、Co、Cd、Sn、Sb、Bi为未检出或检出但低于定量限。结论方法的专属性、线性、灵敏度、精密度、准确度、耐用性等均良好,可用于喜炎平注射液中Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi 17种元素的含量测定,20批大生产样品中17种元素检测结果均小于限度要求,符合规定。

论文目录

• 1 仪器与试药
• 2 方法与结果
•   2.1 仪器参数
•   2.2 溶液制备
•     2.2.1 空白溶液的制备
•     2.2.2 标准品贮备溶液1的制备
•     2.2.3 标准品贮备溶液2的制备
•     2.2.4 标准品贮备溶液3的制备
•     2.2.5 标准品贮备溶液4的制备
•     2.2.6 标准品贮备溶液5的制备
•     2.2.7 标准品系列溶液1的制备
•     2.2.8 标准品系列溶液2的制备
•     2.2.9 内标溶液的制备
•     2.2.1 0 Au单元素标准溶液的制备
•     2.2.1 1 供试品溶液的制备
•     2.2.1 2 试剂空白溶液的制备
•   2.3 测定方法
•   2.4 方法学考察
•     2.4.1 专属性试验
•     2.4.2 检测限及定量限
•     2.4.3 线性关系考察
•     2.4.4 重复性试验
•     2.4.5 中间精密度试验
•     2.4.6 加样回收率试验
•     2.4.7 溶液稳定性试验
•   2.5 测定结果
• 3 讨论
•   3.1 待测元素的选择
•   3.2 样品处理方法和检测方法的选择
•   3.3方法耐用性考察
•   3.4各元素限度的制定
•   3.5 小结

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 梁佳,王章伟,邓双炳,刘芳芳,方礼,刘地发

关键词: 电感耦合等离子体质谱,喜炎平注射液,重金属,有害元素

来源: 中草药 2019年24期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技

专业: 中药学

单位: 江西青峰药业有限公司,创新天然药物与中药注射剂国家重点实验室

基金: 国家中医药管理局中药标准化项目(ZYBZH-C-JX-41)

分类号: R286.0

页码: 6002-6008

总页数: 7

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