（1广西梧州食品药品检验所广西梧州543002；2梧州学院实习生广西梧州543000）
【摘要】目的:测定李施德林漱口水中薄荷脑、桉油精的含量。气相色谱法。FID测器，检测器温度：280℃，进样口温度：250℃，柱温：110℃。氮气流速：1.0ml·min-1。结果：桉油精、薄荷脑回收率分别为、99.2%、98.7%。阴性样品无干扰。结论：该方法结果准确、重现性好，可作为李施德林漱口水的质量控制方法。
【关键词】李施德林漱口水；气相色谱法；桉油精；薄荷脑
【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2017）26-0387-02
李施德林漱口水有效成分有：氯化钠、麝香草酚、桉叶油素、水杨酸甲酯、薄荷脑等。用于刷牙后，有保护牙齿及牙龈，清新口气等作用。经查阅文献，未见有薄荷脑、桉油精含量测定的报道。该方法采用气相色谱法，同时检测李施德林漱口水中薄荷脑、桉油精的含量。可做为该漱口水的质量控制方法。
1.仪器与试药
安捷伦GC-7890气相色谱仪，Chemstation色谱工作站，美国XA205DU电子分析天平。李施德林漱口水：泰国进口商：强生（中国）有限公司，批号：3113198，生产日期：2013.11.20；薄荷脑（批号：110728-200506，供含量测定用），桉油精（批号：110788-201105，供含量测定用），购于中国药品生物制品检定研究院。
2.方法与结果
2.1色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：Phenomenex石英毛细管柱(30m×0.32mm，0.25μm)；FID检测器，温度：280℃，进样口温度：250℃，柱温，110℃。分流比：10：1，进样量1μl。
2.2对照品溶液的制备
分别精密称取桉油精、薄荷脑对照品分别配制成对照品储备液（浓度：桉油精：0.382mg·mL-1、薄荷脑0.448mg·mL-1），和为对照品溶液（浓度：桉油精：0.0382mg·mL-1、薄荷脑0.0448mg·mL-1）。
2.3供试品溶液的制备
精密量取本品1.0ml，置10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，即得。
2.4阴性对照溶液的制备
取缺桉叶油素、薄荷脑的成分按供试品溶液组成成分制备阴性对照样品，按2.3供试品溶液的制备方法制备缺桉油精、薄荷脑的阴性对照溶液。
2.5专属性试验
分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液溶液各1μl注入气相色谱仪，记录色谱图1。由图1可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间的色谱峰，阴性对照样品无干扰。
2.6精密度、线性、稳定性、重复性试验
取同一份对照品溶液，按2.1项下色谱条件，连续进样6次，结果桉油精RSD为0.28%，薄荷脑RSD为0.31%。结果表明，仪器精密度良好。
按2.1的色谱条件分别精密吸取上述对照品储备液1ml至1、5、10、25、50ml量瓶中，按2.1项下色谱条件，进样，测定，以峰面积为纵坐标（Y），对照品进样量（ng）为横坐标（X）绘制标准曲线，得桉油精的回归方程为：Y＝1276.5X+5.68（r=0.9997）；薄荷脑的回归方程为：Y＝1391.2X+0.37（r=0.9999）。结果表明：桉油精在7.64～382ng，薄荷脑在8.96～448ng范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系。
取同一份样品溶液，分别在0，2，4，8，10h，分别测定峰面积，桉油精RSD为0.61%（n=5），薄荷脑RSD为0.80%（n=5）。结果表明，在10小时内待测物稳定。
精密称取同一批(批号：3113198)样品6份，按2.1色谱条件和2.3项下方法试验，结果桉油精平均含量是0.653mg.mL-1，RSD＝0.32％（n=6）；薄荷脑平均含量是0.456mg.mL-1，RSD＝0.51％（n=6）。结果表明，该方法重复性良好。
2.7加样回收率实验
对照品溶液的配制：分别精密称取桉油精8.45mg、薄荷脑5.45mg，置25ml量瓶中加无水乙醇使溶解，并稀释至刻度，作为加样用对照品溶液（浓度：桉油精：0.33mg·mL-1、薄荷脑0.218mg·mL-1）。
精密量取已测定含量的李施德林漱口水(桉油精平均含量是0.653mg·mL-1；薄荷脑平均含量是0.456mg·mL-1)0.5ml置10ml量瓶中，各取样3份，分别精密加入上述加样用对照品溶液（浓度：桉油精：0.33mg·mL-1、薄荷脑0.218mg·mL-1）0.8、1.0、1.2ml，按2.3项下的方法制备供试品溶液、按2.1色谱条件测定，计算回收率。桉油精的平均回收率为98.69%，RSD=0.54%；薄荷脑的平均回收率为98.74%，RSD=0.89%。结果表明，该方法回收率良好，符合定量分析要求。
3.讨论
3.1检测方法的选择
根据待检测的目标成分桉油精、薄荷脑的性质，均为易挥发成分，《中国药典》中采用气相色谱法检测这两个成分[1]，该方法参照《中国药典》选择气相色谱法分析桉油精、薄荷脑。
3.2柱温的选择
方法考察了柱温90℃、110℃、140℃柱温对样品中桉油精、薄荷脑分离度的影响，结果发现采用90℃柱温时能使桉油精、薄荷脑与其他杂质峰完全分离，但薄荷脑出峰时间过长，分析效率低；采用140℃柱温是桉油精、薄荷脑的色谱峰不能完全分离。而用110℃的柱温既能使桉油精、薄荷脑与其他杂质峰完全分离，又能缩短分析时间，故选择110℃作为该方法的柱温。
【参考文献】
[1]中国药典[S].2015年版.一部.167、420.