激光选区烧结尼龙12的热氧老化机理及其微观结构、性能的研究

论文摘要

激光选区烧结（Selective Laser Sintering,SLS）是增材制造（Additive Manufacturing,AM）中最主要且应用非常广泛的技术之一。SLS通过高能量的激光束烧结粉末材料逐层叠加,可直接成形塑料功能件或与铸造相结合制造结构复杂的零件。用于SLS的材料种类非常多,其中高分子材料里的尼龙12（Polyamide-12,PA12）凭借其优异的性能及粉末特征成为了最广泛应用于SLS的材料。但PA12在SLS工艺过程中极易发生热氧老化降解,导致制件性能下降且粉末回收利用率低,材料成为了限制SLS发展的瓶颈。针对上述问题,本文首先通过溶剂沉淀法制备了PA12粉末,分析了PA12在空气中的热氧老化现象。再通过SLS工艺对PA12进行4次连续打印,制得了不同批次的老化粉末及对应的测试件,对其进行表征分析,研究了PA12的热氧老化机理、微观结构演变过程及制件的性能,主要研究成果如下:（1）PA12粉末能制造出烧结质量较高,尺寸精度较好的制件,但老化后粉末颜色变黄,形貌质量严重降低将不再适用于SLS工艺。添加适当的抗氧化剂能大大提升材料的热稳定性,当添加总含量为0.5%的抗氧化剂,种类为受阻酚1098和亚磷酸酯168,且其用量比为2:1时,复合粉末的抗氧化性得到显著提升。（2）PA12在SLS工艺的老化过程中,发现类似Brill转变的峰值合并导致了老化粉末的整体熔化温度变高,且在三次粉末回收后,其烧结窗口扩大。X射线光电子能谱分析证明了固态和熔态缩聚的存在,这使老化粉末的分子量、粘度不断上升并引起周围粉末的二次烧结,也使老化粉末有较高的成核温度,且在差示扫描量热法中检测到的尼龙12老化制件出现结晶延迟现象。在粉末经过三次回收循环后,固态缩聚使粉末的结晶度降低。（3）优化后的工艺参数为:预热温度158℃,加工温度167℃,激光功率18W,扫描速率4000mm/s,层间距0.3mm,层高0.1mm,可降低制件翘曲变形、尺寸精度下降及边界变得难以区分的倾向。尼龙12的SLS制件会出现少量孔隙,力学性能低于其模塑件,转变为脆性断裂;粉末老化程度越高,制件的拉伸弯曲强度就越低,满足不了普通塑料功能件的基本要求。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
•   1.1 引言
•   1.2 激光选区烧结技术概述
•     1.2.1 基本原理
•     1.2.2 技术特点
•     1.2.3 研究现状
•   1.3 激光选区烧结材料概述
•   1.4 尼龙12老化研究进展
•   1.5 研究目的、意义、内容及课题来源
•     1.5.1 研究目的及意义
•     1.5.2 主要研究内容
•     1.5.3 课题来源
• 2 尼龙12材料的制备及热氧老化现象
•   2.1 引言
•   2.2 实验材料
•     2.2.1 溶剂沉淀法制备尼龙12
•     2.2.2 实验原材料
•   2.3 实验设备及表征方法
•     2.3.1 实验设备
•     2.3.2 实验方法
•   2.4 结果分析与讨论
•     2.4.1 粉末微观形貌与老化程度的关系
•     2.4.2 粉末老化的热失重分析
•     2.4.3 粉末老化过程的颜色变化
•   2.5 本章小结
• 3 激光选区烧结尼龙12老化的微观结构演变及机理
•   3.1 引言
•   3.2 实验材料、设备及方法
•     3.2.1 实验原材料
•     3.2.2 实验设备及实验方法
•     3.2.3 实验表征的方法及设备
•   3.3 表征结果分析与讨论
•     3.3.1 粉末老化对晶体结构演变的影响
•     3.3.2 粉末老化对结晶熔化过程的影响
•     3.3.3 粉末老化对化学状态的影响
•     3.3.4 粉末老化对分子链构造的影响
•   3.4 尼龙12的老化机理及微观结构演变过程
•   3.5 本章小结
• 4 激光选区烧结尼龙12制件性能的研究
•   4.1 引言
•   4.2 实验材料、设备及方法
•     4.2.1 实验材料
•     4.2.2 实验设备及实验方法
•     4.2.3 SLS的工艺参数
•   4.3 结果分析与讨论
•     4.3.1 粉末流变行为与粘度分析
•     4.3.2 制件的力学性能
•     4.3.3 制件的形貌及精度
•   4.4 本章小结
• 5 结论与展望
•   5.1 主要结论
•   5.2 研究展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录1 攻读硕士期间撰写的学术论文及专利

文章来源

类型: 硕士论文

作者: 唐明晨

导师: 闫春泽

关键词: 增材制造,激光选区烧结,尼龙,老化,微观结构演变,力学性能

来源: 华中科技大学

年度: 2019

分类: 基础科学,工程科技Ⅰ辑,信息科技

专业: 物理学,有机化工,无线电电子学

单位: 华中科技大学

基金: 2016年湖北省技术创新专项重大项目(2016AAA021),广东省引进创新创业团队计划(2013C071),中央高校基本科研业务费HUST(2016YXZD069),华中科技大学研究生自主创新研究基金(5003100008)

分类号: TN249;TQ317

DOI: 10.27157/d.cnki.ghzku.2019.004339

总页数: 72

文件大小: 3032K

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