HPLC-MS/MS法测定人血浆中伏立康唑浓度的不确定度评价

论文摘要

目的评价高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定人血浆中伏立康唑浓度的不确定度。方法分析HPLCMS/MS法测定人血浆中伏立康唑浓度过程中的不确定度来源,计算其大小并合成。结果 HPLC-MS/MS法测定伏立康唑浓度的不确定度在低浓度时主要由标准曲线拟合、样品提取和重复性引入,在高浓度时主要由仪器允差,重复性和样品提取引入。人血浆中伏立康唑在低浓度（0.025μg/mL）、中浓度（1.5μg/mL）和高浓度（8.0μg/mL）的扩展不确定度分别为0.0018、0.2057和0.8723（置信概率P=95.45%, k=2）。结论为有效减小测量结果的不确定度,建议在今后工作中应尽量避免过宽的标准曲线范围,增加测定点的个数和重复测定次数,同时提高向处理后的基质中添加内标或质控溶液的加样技巧。

论文目录

• 1 仪器与试药
•   1.1 仪器
•   1.2 试药
• 2 方法与结果
•   2.1 色谱-质谱条件
•   2.2 溶液的制备
•   2.3 标准曲线样品和质控样品的配置、处理
•   2.4 数学模型的建立
•   2.5 测量不确定度来源分析
•   2.6 温度对测定的影响
•   2.7 测量不确定度的评定
•     2.7.1 重复性 （用A类评定程序）
•     2.7.2 对照品称量引入的不确定度 （用B类评定程序）
•     2.7.3 样品配制引入的测量不确定度 （用B类评定程序）
•     2.7.4 基质效应和蛋白沉淀过程引入的测量不确定度 （用A类评定程序）
•     2.7.5 仪器量化引入的测量不确定度 （用B类评定程序）
•     2.7.6 标准曲线拟合过程引入的不确定度 （用A类评定程序）
•     2.7.7 对照品纯度和样品不均匀性引入的不确定度
•   2.8 标准测量不确定度的合成及扩展
•     2.8.1 标准测量不确定度的合成
•     2.8.2 标准测量不确定度的扩展
•   2.9 测定结果的表示
• 3 讨论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 于思源,冯志平

关键词: 高效液相色谱串联质谱法,伏立康唑,人血浆,浓度测定,不确定度

来源: 中国抗生素杂志 2019年01期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,药学

单位: 江门市中心医院药学部中山大学附属江门医院

基金: 江门市科技局医疗卫生领域科技计划项目(No.2015079)

分类号: R969;O657.63

DOI: 10.13461/j.cnki.cja.006515

页码: 94-100

总页数: 7

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