4种常见药(毒)物GC-MS定性分析的离子丰度比

4种常见药(毒)物GC-MS定性分析的离子丰度比

论文摘要

目的探讨气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法检测血液中常见药(毒)物特征碎片离子的离子丰度比的最大允许偏差。方法在2个实验室、3种色谱条件下,经液液萃取后,采用GC-MS的全扫描模式对4种常见药(毒)物(敌敌畏、甲拌磷、地西泮和艾司唑仑)进行检测,分析在0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/mL 5个质量浓度的加标血样的离子丰度比的偏差,同时分析质量浓度为检出限(limit of detection,LOD)、2倍检出限(2LOD)、定量限(limit of quantitation,LOQ)、2倍定量限(2LOQ)时的离子丰度比的假阴性率,利用空白血样分析离子丰度比的假阳性率。结果 2个实验室、4种常见药(毒)物、3种色谱条件下,加标血样离子丰度比偏差的差异无统计学意义(P>0.05)。加标血样的离子丰度比的绝对偏差95%以上在±10%范围内,相对偏差95%以上在±25%范围内。在低浓度(质量浓度<2LOQ)或低信噪比(3~15)情况下,相对偏差大于50%时,假阴性率小于5%,假阳性率为0%。结论建议4种常见药(毒)物加标血样的离子丰度比绝对偏差的判定范围为±10%,相对偏差的判定范围为±25%。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 主要仪器与试剂
  •   1.2 GC-MS条件
  •     1.2.1 GC-MS条件1
  •     1.2.2 GC-MS条件2
  •     1.2.3 GC-MS条件3
  •   1.3 标准溶液的配制
  •   1.4 样品前处理
  •   1.5 进样顺序
  •   1.6 数据处理
  • 2 结果
  •   2.1 标准品的离子丰度比
  •     2.1.1 标准品的离子丰度比与浓度和信噪比的关系
  •     2.1.2 离子丰度比的参考值
  •   2.2 加标血样离子丰度比的偏差
  •     2.2.1 加标血样离子丰度比的偏差与R-I-R的关系
  •     2.2.2 加标血样离子丰度比的偏差与质量浓度的关系
  •     2.2.3 加标血样离子丰度比的RD1与信噪比的关系
  •     2.2.4 加标血样离子丰度比RD1的分布
  •   2.3 假阴性率
  •   2.4 假阳性率
  • 3 讨论
  •   3.1 加标血样的离子丰度比偏差的判定
  •   3.2 加标血样的离子丰度比绝对偏差的判定
  •   3.3 加标血样的离子丰度比相对偏差的判定
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 刘少丹,闵涛,辛国斌,张大明

    关键词: 法医毒理学,气相色谱质谱法,敌敌畏,甲拌磷,地西泮,艾司唑仑,特征碎片离子

    来源: 法医学杂志 2019年06期

    年度: 2019

    分类: 社会科学Ⅰ辑,医药卫生科技

    专业: 特种医学,公安

    单位: 迪安鉴定科学研究院,北京市公安司法鉴定中心

    分类号: D919

    页码: 687-694

    总页数: 8

    文件大小: 3617K

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