二维高效液相色谱论文-李光清,贺捷灵,李建军,厉源源,李志淑

二维高效液相色谱论文-李光清,贺捷灵,李建军,厉源源,李志淑

导读:本文包含了二维高效液相色谱论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献,主要关键词:二维高效液相色谱法,抗精神病药物浓度,二维液相色谱耦合仪,高效液相色谱仪

二维高效液相色谱论文文献综述

李光清,贺捷灵,李建军,厉源源,李志淑[1](2019)在《二维高效液相色谱法测定人血清中部分抗精神病药物浓度体系的建立》一文中研究指出目的建立一套快速、准确的二维高效液相色谱法(2D-LC-UV),用于临床上测定人血清中氯氮平、奥氮平、利培酮、帕利哌酮、喹硫平、阿立哌唑及齐拉西酮7种常用的第二代抗精神病药物的血药浓度。方法联用二维液相色谱耦合仪和高效液相色谱仪并建立相应的方法学及标准曲线,血清样品经过前处理后通过自动进样器进行分析。结果空白血清对药物的检测无干扰,氯氮平、奥氮平、利培酮、帕利哌酮、喹硫平、阿立哌唑及齐拉西酮各药物特征峰出峰良好,并且在其方法学的线性范围内线性良好,相关系数r> 0.9996;日内、日间精密度(RSD%)均小于10%,回收率85%~115%。结论用二维高效液相色谱法(2D-LC-UV)这一体系进行抗精神病药物浓度测定,前处理操作简单,能够快速、准确地检测所选择的7种抗精神病药物的血药浓度。(本文来源于《国际精神病学杂志》期刊2019年05期)

刘洪祥,王静,曹晓云,杨倩[2](2019)在《二维超高效液相色谱质谱联用技术测定注射用头孢替唑钠的杂质谱》一文中研究指出建立了二维超高效液相色谱质谱联用法(2D-UPLC-MS)研究注射用头孢替唑钠的杂质谱。一维色谱采用Waters BEH C_(18)色谱柱,以枸橼酸溶液:乙腈(90:10)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长254 nm;二维色谱采用Waters HSS T3 C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,正离子模式检测。对注射用头孢替唑钠中的10个杂质进行结构推断。本研究建立的方法可用于注射用头孢替唑钠杂质谱的分析,为更好地控制本品的质量提供帮助,也为同类药物杂质谱的研究提供思路。(本文来源于《中国医药工业杂志》期刊2019年05期)

王新茗,张仲林,袁明勇[3](2019)在《新型二维高效液相色谱测定人血清伏立康唑浓度方法的建立与应用》一文中研究指出目的建立全自动二维高效色谱法(2D-HPLC)测定血清中伏立康唑的浓度并应用于临床。方法第一维色谱柱为ASTON SC2柱(4.6mm×25mm,5μm),流动相为20mmol/L磷酸铵∶乙腈∶甲醇=3∶1∶1(V∶V∶V,磷酸调pH=5.4),流速1.2mL/min;第二维色谱柱为SHIMADZU C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为10mmol/L醋酸铵(叁乙胺调pH7.0)∶10mmol/L醋酸铵(叁氟乙酸调pH3.0)∶甲醇∶乙腈=30∶10∶10∶50(V∶V∶V∶V),流速1.0mL/min;中间柱为ASTON SH柱(3mm×10mm,5μm),辅助流动相为纯水。样品由一维色谱柱萃取,经中间柱捕获并转移至第二维色谱柱分析,检测波长256nm,柱温40℃,进样量200μL。结果伏立康唑在0.28~22.56μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,最低定量限为0.28μg/mL,方法回收率为99.01%~104.62%,提取回收率为85.81%~89.82%,日内、日间精密度RSD均小于9%。结论该方法操作简单、准确、灵敏,符合血清样品的测定要求,适用于伏立康唑临床血药浓度测定。(本文来源于《成都医学院学报》期刊2019年02期)

王新茗,郑玲利,袁明勇,陈静,张仲林[4](2019)在《二维高效液相色谱法结合拦截技术测定奈韦拉平血药浓度》一文中研究指出目的:建立全自动二维色谱法(2D-HPLC)结合拦截技术测定人血清中奈韦拉平浓度的方法。方法:样品采用高氯酸沉淀蛋白直接进样的方法,用二维高效液相色谱法在线固相萃取并分析测定。第一维色谱柱为Aston SC2柱(25 mm×3.5 mm,5μm);流动相为甲醇-0.06 mol·L~(-1)叁乙胺(调pH=6.9)(23∶77,v/v);流速:1.0 ml·min~(-1);第二维色谱柱为Aston SN(100 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.04 mol·L~(-1)磷酸二氢钾(磷酸调pH=3.0)(45∶55,v/v);流速:1.2 ml·min~(-1);中间柱为Aston SCX MC2(3.0 mm×10 mm,5μm);检测波长:281 nm;柱温:40℃;进样量:200μl。结果:奈韦拉平在0.1~10.0μg·ml~(-1)内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,最低定量限(LOQ)为0.1μg·ml~(-1),绝对回收率为92.51%~94.94%(RSD=1.6%,n=5),日内、日间RSD分别为1.51%~1.89%和1.52%~1.92%(n=5)。结论:该方法快速、简便、准确、重复性好,适用于临床上奈韦拉平的血药浓度检测。(本文来源于《中国药师》期刊2019年03期)

彭国茳,曹毅,王峰,李林,周建军[5](2019)在《基于二维高效液相色谱的头孢哌酮血药浓度测定》一文中研究指出目的建立二维高效液相色谱测定头孢哌酮血药浓度的方法,用于临床患者血液中头孢哌酮浓度的测定。方法样品去除蛋白后直接进样,分析柱为Aston C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),萃取柱为Aston色谱柱(4.6 mm×25 mm,5μm)。流动相:第一维流动相为水(含20.0 mmol·L~(-1)磷酸铵)∶乙腈∶甲醇=300∶100∶100(V/V/V),磷酸调pH至5.4;第二维流动相通过低压梯度四元泵自动配比,检测波长282 nm,参照波长232 nm,温度:40℃,进样量:200μL。结果头孢哌酮在2.03~129.7μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,R~2=0.9999,定量限为2.03μg·mL~(-1),绝对回收率为82.70%~94.6%,日间日内RSD均小于7%。结论二维高效液相色谱法检测头孢哌酮血药浓度简单快速,准确稳定,灵敏度高,适用于头孢哌酮血药浓度日常监测。(本文来源于《中南药学》期刊2019年01期)

赵海云,夏金霞,王松,刘广桢,张丹丹[6](2018)在《二维超高效液相色谱-QTof质谱联用技术在来氟米特片杂质谱研究中的应用》一文中研究指出目的:建立二维超高效液相色谱-QTof质谱联用研究来氟米特片杂质谱的方法。方法:通过二维液相色谱在线脱盐技术,在不改变一维液相色谱条件的基础上,将目标化合物通过阀切换转换至二维液相色谱柱,在二维液相流动相的带动下进质谱,进行结构鉴定。一维色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm 5μm),流动相为0.025 mol·L~(-1)的磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(57∶43),检测波长为210 nm;二维液相色谱柱为Waters BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm 1.7μm),流动相A为0.1%甲酸溶液,流动相B为0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;采用ESI负离子模式进行质谱扫描,离子源温度120℃,雾化气温度500℃,雾化气流速900 L·h~(-1),采集模式为MSE。结果:对样品中存在的杂质进行分析,解析出可能杂质结构4个,部分结构片段3个;对杂质的毒性预测显示,杂质7具高毒性风险,所有杂质遗传毒性均属5级,没有警示结构。结论:本法建立了二维超高效液相色谱-QTof质谱联用技术测定、分析来氟米特片杂质的方法,可快速实现杂质定性,结合软件解析结构更便捷;国内产品与参比制剂Sanofi产品相比,杂质谱更复杂,建议生产企业优化处方、生产工艺,保证药品的质量稳定性。(本文来源于《药物分析杂志》期刊2018年11期)

邓云菲,王林波,吴晓鸾,彭兴盛,林梅[7](2018)在《中心切割二维高效液相色谱质谱联用法分析磷酸雌莫司汀胶囊中的有关物质》一文中研究指出采用中心切割技术将磷酸雌莫司汀(EMP)一维目标组分在定量环收集,经二维色谱在线净化后,用电喷雾离子源(ESI)正负离子模式,以四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOFMS)测定精确相对分子质量和相应组分的二级质谱图,进行结构解析。结果在EMP胶囊中检出5个有关物质。它们均具有与主药EMP相似的结构碎片,结合EMP的裂解碎片信息、合成路线及强制降解试验结果,推测出5个有关物质的可能结构及来源,为本品的质量控制提供参考。(本文来源于《中国医药工业杂志》期刊2018年11期)

白光灿[8](2018)在《二维高效液相色谱法检查中药注射剂中大分子蛋白的研究》一文中研究指出目的:对中药注射剂中的大分子蛋白质进行检查是严格控制中药注射剂质量、减少中药注射剂不良反应发生的重要手段。现行的2015年版中国药典采用磺基水杨酸比浊法检查中药注射剂中的大分子蛋白质,该方法简单易行、快速直观,但灵敏度低、专属性差,在检查含有增溶性辅料的中药注射剂时易出现假阳性结果。本实验在课题组前期研究的基础上,采用柱切换技术建立二维高效液相色谱法,通过全面优化该方法的实验条件,测试该方法的工作性能,考察该方法对增溶性辅料吐温-80和丙二醇的耐受浓度,实现对中药注射剂中大分子蛋白质的快速准确检查。方法:1.通过对色谱柱类型、流动相种类、流速、柱切换时间等实验条件进行优化,确定阀切换时间,建立二维高效液相色谱体系,并对该体系的性能进行测试。2.对二维高效液相色谱系统进行方法学考察。综合考虑注射剂组方种类以及是否添加增溶性辅料,最终确定了市售的28种45个批次的中药注射剂作为研究对象,利用该方法对所有中药注射剂样品进行检测,将检测结果同药典方法进行比较,从而对市场上中药注射剂产品的质量进行评价。3.通过对人为添加不同浓度吐温-80和丙二醇的样品及标准品溶液进行检查,考察确定该方法对增溶性辅料的耐受程度。结果:1.实验建立了二维高效液相色谱体系,经过实验优化确定了实验条件。第一维预处理色谱条件:色谱柱:Asahipak ODP-50 4E Guard-Columns(4.6× 10mm);流动相:A甲醇,B0.1%磷酸溶液。梯度洗脱:0-2min70%B-70%B,2-12min 70%B-0%B,12-17 min 0%B-70%B,17-20 min 70%B-70%B;检测波长 280 nm;流速1mL/min。第二维分析色谱条件:色谱柱:TSKgel 5000 PWxl(7.8×300 mm,5μm);流动相:0.1mol·L-1硫酸钠和0.1mol·L-1磷酸缓冲盐等体积混合液(含30%甲醇);检测波长280nm;流速:0.8mL·min-1。六通阀切换时间确定为10s-30s。2.二维高效液相色谱法的专属性、线性、重复性、精密度等结果均符合要求。本实验共选择市售28种共45个批次的中药注射剂进行检测,并人为设定了含量限度,检测结果表明所有中药注射剂均合格,此外二维高效液相色谱法可以耐受的吐温-80浓度8%,而相同浓度的丙二醇对方法没有影响,表明大部分的中药注射剂可以利用此方法得以准确检测。结论:本研究针对药典磺基水杨酸比浊法检测中药注射剂中大分子蛋白质易出现假阳性的问题,建立了二维高效液相色谱法,该方法在准确度和灵敏度方面有了较大提高。本研究为中药注射剂中的大分子蛋白检查提供了新方法,为中药注射剂的质量控制提供了实验依据。(本文来源于《北京中医药大学》期刊2018-06-01)

郑玲利,袁明勇,蒋婷,王峰,张维[9](2018)在《在线二维柱切换-高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度》一文中研究指出目的:建立测定人血清中多索茶碱浓度的方法。方法:采用在线二维柱切换-高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度,一维色谱柱为Waters C_(18),中间柱为SC2,一维、二维柱流动相均为甲醇-水(70∶30,V/V),检测波长为273 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果:多索茶碱在0.5~50.00μg/m L质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),检测限为0.01μg/m L,定量限为0.5μg/m L,日内、日间精密度的RSD分别为1.51%~1.89%和1.52%~1.92%(n=5),准确度为97.91%~104.19%(n=5),提取回收率为91.63%~93.44%(RSD<2.00%,n=3),基质效应RSD≤3.01%(n=6),稳定性的RSD<5.00%(n=6)。3例患者静脉输注多索茶碱葡萄糖注射液(0.3 g/d)达稳态后,次日给药前静脉血清中多索茶碱的浓度为3.23、3.35、3.68μg/m L,RSD为2.28%、2.34%、2.14%(n=5)。结论:该方法简便、快速、准确,适用于临床多索茶碱的血药浓度检测。(本文来源于《中国药房》期刊2018年09期)

陈红,杨梅,张姮婕,袁铭,廉向金[10](2018)在《二维超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术鉴定氯化琥珀胆碱原料药中的杂质》一文中研究指出目的:建立鉴定氯化琥珀胆碱原料药中杂质的方法。方法:采用二维超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术。一维色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),以缓冲液(含22 mmol/L戊烷磺酸钠+50 mmol/L氯化钠+5 mmol/L硫酸)为流动相A,以乙腈为流动相B,流动相A、B的体积比为95∶5,柱温为40℃,流速为1.0 m L/min,检测波长为214 nm;二维色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18),以0.1%氨水为流动相A,以乙腈为流动相B,采用梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.4 m L/min;离子化模式为ESI+,毛细管电压为2.5 k V,离子源温度为120℃,雾化气温度为450℃,雾化气流速为900 L/h,采集模式为MSE。结果:通过一维液相色谱在氯化琥珀胆碱原料药中检出琥珀酸、琥珀酰氯(工艺中间体)及吡啶(试剂)等杂质;另有4个比较明显的未知杂质,分别命名为杂质1、杂质2、杂质3、杂质4,其中尤以杂质2的表观含量最高。通过二维液相色谱质谱联用法推断杂质2为脱氢琥珀酰单胆碱,杂质4为氯化琥珀酰单胆碱,杂质1、杂质3在质谱中均未被检测到信号。结论:本研究建立了鉴定氯化琥珀胆碱原料药中杂质的方法,其研究结果可用于评价氯化琥珀胆碱原料药的质量。(本文来源于《中国药房》期刊2018年07期)

二维高效液相色谱论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

建立了二维超高效液相色谱质谱联用法(2D-UPLC-MS)研究注射用头孢替唑钠的杂质谱。一维色谱采用Waters BEH C_(18)色谱柱,以枸橼酸溶液:乙腈(90:10)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长254 nm;二维色谱采用Waters HSS T3 C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,正离子模式检测。对注射用头孢替唑钠中的10个杂质进行结构推断。本研究建立的方法可用于注射用头孢替唑钠杂质谱的分析,为更好地控制本品的质量提供帮助,也为同类药物杂质谱的研究提供思路。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

二维高效液相色谱论文参考文献

[1].李光清,贺捷灵,李建军,厉源源,李志淑.二维高效液相色谱法测定人血清中部分抗精神病药物浓度体系的建立[J].国际精神病学杂志.2019

[2].刘洪祥,王静,曹晓云,杨倩.二维超高效液相色谱质谱联用技术测定注射用头孢替唑钠的杂质谱[J].中国医药工业杂志.2019

[3].王新茗,张仲林,袁明勇.新型二维高效液相色谱测定人血清伏立康唑浓度方法的建立与应用[J].成都医学院学报.2019

[4].王新茗,郑玲利,袁明勇,陈静,张仲林.二维高效液相色谱法结合拦截技术测定奈韦拉平血药浓度[J].中国药师.2019

[5].彭国茳,曹毅,王峰,李林,周建军.基于二维高效液相色谱的头孢哌酮血药浓度测定[J].中南药学.2019

[6].赵海云,夏金霞,王松,刘广桢,张丹丹.二维超高效液相色谱-QTof质谱联用技术在来氟米特片杂质谱研究中的应用[J].药物分析杂志.2018

[7].邓云菲,王林波,吴晓鸾,彭兴盛,林梅.中心切割二维高效液相色谱质谱联用法分析磷酸雌莫司汀胶囊中的有关物质[J].中国医药工业杂志.2018

[8].白光灿.二维高效液相色谱法检查中药注射剂中大分子蛋白的研究[D].北京中医药大学.2018

[9].郑玲利,袁明勇,蒋婷,王峰,张维.在线二维柱切换-高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度[J].中国药房.2018

[10].陈红,杨梅,张姮婕,袁铭,廉向金.二维超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术鉴定氯化琥珀胆碱原料药中的杂质[J].中国药房.2018

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