2-甲胺基-5-特丁基-1,3,4-噻二唑的合成工艺优化

论文摘要

[目的]探讨原料搅拌时间、回流反应时间、反应溶剂、脱水剂等因素对反应收率的影响,对合成工艺进行优化研究。[方法]以4-甲基氨基硫脲（MTSC）与特戊酰氯（PC）为原料在甲苯中反应,生成的中间体直接加入三氯氧磷（POCl3）脱水成环得到2-甲胺基-5-特丁基-1,3,4-噻二唑。[结果]所得产品为白色晶体,气相色谱法测定其纯度为90.5%,收率为85.2%。采用UV、IR、HNMR表征了产物的分子结构。[结论]确定最佳的工艺条件为n（MTSC）:n（PC）:n（POCl3）=1∶1∶0.67,甲苯为溶剂,先将MTSC与PC室温搅拌1 h,加入POCl3后再回流反应3 h。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 主要试剂与仪器
•   1.2 实验方法
• 2 结果与讨论
•   2.1 结构表征
•     2.1.1 UV分析
•     2.1.2 IR分析
•     2.1.3 H NMR分析
•   2.2 MTBA合成条件优化
•     2.2.1 搅拌时间的影响
•     2.2.2 回流时间的影响
•     2.2.3 反应溶剂的影响
•     2.2.4 脱水剂比例的影响
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 王磊,李玉喜

关键词: 甲基氨基硫脲,甲胺基特丁基,噻二唑,三氯氧磷,合成,工艺优化

来源: 农药 2019年03期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 有机化工

单位: 滁州职业技术学院食品与环境工程系,合肥利夫生物科技有限公司

基金: 安徽省高校自然科学研究项目(KJ2018A0840),安徽省高校优秀青年人才支持计划重点项目(gxyq ZD2017123),地方技能型高水平大学项目:应用化工技术重点建设专业(2015gx013-1-4)

分类号: TQ25

DOI: 10.16820/j.cnki.1006-0413.2019.03.006

页码: 180-182

总页数: 3

文件大小: 200K

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