《分析方法目的的适宜性》在农药残留检测领域的应用

论文摘要

目的以液相色谱-串接质谱联用仪（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）检测茶叶中丙草胺为例,按照欧盟《分析方法目的的适宜性》（以下称指南）进行方法确认。方法茶叶中的丙草胺用乙腈提取,经过石墨化炭黑和N-丙基乙二胺净化后,用液相色谱-串接质谱联用仪检测。结果目标化合物在0.039～0.625μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.999。茶叶中丙草胺的定量限（LOQm）和检出限（LODm）分别为0.045、0.015μg/kg。不同加标浓度样品（LOQ、2LOQ、10LOQ）的平均回收率为90.0%～102.0%。重复性相对标准偏差为2.71%;中间精密度相对标准偏差为3.67%。结论本研究简化了样品前处理的方法,按照《指南》定义的9项要素对更改后的方法进行确认,并介绍了具体步骤。相关的检测结果均符合《指南》的要求,为单个实验室的方法确认和标准操作程序的编制提供参考。

论文目录

• 1 引言
• 2 材料与方法
•   2.1 仪器与试剂
•   2.2 实验方法
•     2.2.1 溶液配制
•     2.2.2 样品前处理
•     2.2.3 液相色谱-串联质谱条件
• 3 结果与分析
•   3.1 选择性
•   3.2 检出限和定量限
•     3.2.1 相关定义
•     3.2.2 评估检出限和定量限所需的样品
•     3.2.3 检出限和定量限的评估 （不采用空白校准）
•   3.3 线性
•   3.4 分析的灵敏度 （analytical sensitivity）
•   3.5 准确度 （accuracy）
•     3.5.1 正确度 （trueness）
•     3.5.2 偏倚 （bias）
•     3.5.3 精密度 （precision）
•   3.6 测量不确定度
•   3.7 稳健性
•   3.8 讨论
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 李丽,周洪斌,王现平

关键词: 实验室方法确认指南,液相色谱串接质谱仪,丙草胺

来源: 食品安全质量检测学报 2019年01期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

专业: 化学,有机化工,植物保护

单位: 江苏联合职业技术学院镇江分院镇江高等职业技术学校机电工程系,镇江出入境检验检疫局技术中心

基金: 江苏省第十三批“六大人才高峰”高层次人才选拔培养资助计划项目(XCL-146)~~

分类号: O657.63;TQ450.263

页码: 268-274

总页数: 7

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