HPLC-MS/MS同时测定鲜铁皮石斛中141种农药及代谢物残留

论文摘要

目的:为了较全面系统地了解铁皮石斛真实的农药残留状况,建立了高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）法同时测定鲜铁皮石斛中141种农药及代谢物残留的分析方法。方法:样品经1%乙酸乙腈涡旋提取,盐析、离心后,取上清液滤过即得,再取2μL注入岛津LC-20A高效液相色谱串联AB SCIEX 5500 QTRAP质谱仪,经C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.9μm）分离后在电喷雾正、负离子同时扫描及依赖保留时间的多反应监测模式（scheduled MRM）下分析测定。结果:141种农药及其代谢物在各自的浓度范围内线性关系良好（r≥0.995 0）;方法的定量限（LOQ）≤10μg·kg-1;在10、20、50μg·kg-13个添加水平下,多数农药的回收率在60.0%～120.0%,RSD均小于20%,n=3。结论:该方法操作简便快速,经济节约,灵敏度高,适用于中药材铁皮石斛中多农药残留的快速筛查与定量分析。

论文目录

• 1 仪器与材料
•   1.1 仪器
•   1.2 试剂与材料
• 2 方法与结果
•   2.1 对照品溶液的制备
•     2.1.1 混合储备液
•     2.1.2 基质匹配对照品溶液
•   2.2 样品前处理
•   2.3 分析条件
•     2.3.1 色谱条件
•     2.3.2 质谱条件
•   2.4 方法学验证
•     2.4.1 方法的线性和灵敏度
•     2.4.2 方法的回收率和精密度
• 3 讨论
•   3.1 农药品种的选择
•   3.2 前处理条件的确定
•     3.2.1提取溶剂的选择
•     3.2.2 净化与否的确定
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 王鹏思,吴佩玲,薛健

关键词: 中药材,鲜铁皮石斛,高效液相色谱串联质谱法,多农药残留

来源: 中国现代中药 2019年11期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技

专业: 中药学

单位: 中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所

基金: 中国医学科学院医学与健康科技创新工程(2017-12M-3-013),国家重点研发计划(2018YFC1602102)

分类号: R284.1

DOI: 10.13313/j.issn.1673-4890.20190419003

页码: 1537-1546

总页数: 10

文件大小: 1846K

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