H4SiW12O40@MIL-100（Fe）的制备及催化正丁醛自缩合反应性能

论文摘要

采用原位合成法制备了H4SiW12O40@MIL-100（Fe）催化剂,通过电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）、X射线衍射技术（XRD）、红外光谱（FT-IR）、N2吸附-脱附技术对催化剂进行了表征,并考察了其催化正丁醛自缩合反应性能,适宜的硅钨酸负载量为13.7%（质量分数）。利用单因素实验确定了正丁醛自缩合适宜的反应条件:催化剂用量为15%（质量分数）,反应温度为120℃,反应时间为6 h。在此条件下,辛烯醛收率和选择性分别为60.9%和83.5%。在对反应产液进行GC-MS分析的基础上,建立了H4SiW12O40@MIL-100（Fe）催化正丁醛自缩合反应网络。利用ICP-OES、N2吸附-脱附和FT-IR等技术探讨了H4SiW12O40@MIL-100（Fe）催化剂失活原因及再生方法。催化剂失活的主要原因是有机物堵塞孔道,经无水乙醇回流条件下洗涤3次后催化剂活性得以恢复。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 原料和试剂
•   1.2 催化剂制备[7-8]
•   1.3 催化剂表征
•   1.4 催化剂活性评价
•   1.5 产物分析
• 2 结果与讨论
•   2.1 催化剂H4SiW12O40@MIL-100 （Fe） 的表征结果
•     2.1.1 N2吸附-脱附表征
•     2.1.2 XRD表征
•     2.1.3 FT-IR表征
•   2.2 硅钨酸负载量对H4SiW12O40@MIL-100 （Fe） 催化性能的影响
•   2.3 反应条件对正丁醛自缩合反应的影响
•     2.3.1 催化剂用量的影响
•     2.3.2 反应温度的影响
•     2.3.3 反应时间的影响
•   2.4 H4SiW12O40@MIL-100 （Fe） 催化正丁醛自缩合反应体系分析
•   2.5 H4SiW12O40@MIL-100 （Fe） 催化剂失活与再生
•     2.5.1 催化剂重复使用性能考察
•     2.5.2 催化剂失活原因分析
• 3 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 史雅玫,李步卫,安华良,赵新强,王延吉

关键词: 正丁醛,羟醛缩合,负载硅钨酸,辛烯醛,反应网络

来源: 石油学报(石油加工) 2019年04期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 有机化工

单位: 河北工业大学化工学院河北省绿色化工与高效节能重点实验室

基金: 国家自然科学基金项目(21506046,21476058),天津市自然科学基金青年项目(16JCQNJC06100),河北省自然科学基金项目(B2018202220)资助

分类号: TQ426;TQ223.126

页码: 660-668

总页数: 9

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