固体光气论文_肖毓铨

导读:本文包含了固体光气论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译,主要关键词:光气,固体,高效,苯并咪唑,戊酸,液相,羰基。

固体光气论文文献综述

肖毓铨[1](2016)在《固体光气生产企业环境风险分析与研究》一文中研究指出采用基于层次分析法的模糊综合评价模型,通过目标层、准则层、因素层3层次26项指标对固体光气生产企业进行全过程分析,综合评价企业整体及内部各系统的环境风险等级。通过分级排序判断,企业主要存在危险物品使用、储存不当或生产工艺缺陷、装置设备故障等生产因素环境风险环节,可能引发次生环境污染事件,对此提出采取防倒流、尾气吸收、设备事故喷淋等相应环境风险防范建议。该评价结论与国家相关规定比对结果一致,此外还可分别确定企业内部各系统的环境风险等级,判断主要风险环节,从而为环境风险管理提供依据。(本文来源于《能源与环境》期刊2016年01期)

曾航日[2](2015)在《固体光气法合成1,5-萘二异氰酸酯反应液中产物及副产物分析方法研究》一文中研究指出1,5-萘异氰酸酯(NDI)是一种特种异氰酸酯,在许多特殊领域中具有重要的用途。NDI因结构中含有两个-NCO基团具有很强的化学活泼性,在其合成过程中缺乏适当的定量分析方法,难以跟踪反应的进程和优化其合成工艺条件。针对这一问题,本论文对固体光气法合成NDI反应体系中主产物的定量分析以及相关副产物的定性分析进行了研究。本文的研究内容和结论主要有以下叁个方面:1)建立了一种直接测定NDI产品含量的正相高效液相色谱分析方法,实现了不需任何衍生化预处理就可直接进样分析测定NDI粗样品和固体光气法合成NDI反应体系中产物的含量,大大节约了分析时间,简化了分析过程。该方法线性相关系数大于0.999,平均加标回收率在98.5%~101.7%之间(n=3),相对标准偏差(RSD)在0.670%~0.705%之间。此方法具有较高的准确性和重复性且简单快速,可应用于NDI产品和反应液中NDI产物的定量分析测定。2)通过对衍生试剂、衍生方式、衍生时间、色谱条件的优化,建立了测定固体光气法合成NDI中产物含量的衍生化-反相高效液相色谱分析方法。该方法采用甲醇为衍生试剂、甲醇-水为流动相体系,降低了分析成本,其线性相关系数大于0.999,平均加标回收率在97.99%~99.55%之间(n=3),相对标准偏差(RSD)在0.71%~1.40%之间,检出限为0.0128mg/L(信噪比为3)。该方法具有较高的准确性、较好的重复性和较低的检出限,可应用于NDI产品的定量分析。3)采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)定性分析方法,确定了固体光气法合成NDI反应体系中可能存在副产物。定性分析过程中,通过改变分析条件对UPLC-MS/MS定性分析结果进行了验证,同时采用标准品对照法验证了FTIR定性分析结果,结合两种分析方法的定性分析结果,推测了固体光气法合成NDI反应体系中可能存在的副产物,可为固体光气法合成NDI反应体系中反应机理的推测和反应条件的优化提供指导。(本文来源于《湘潭大学》期刊2015-06-02)

曾贞,马济美[3](2015)在《利用固体光气“一锅法”合成驱蚊剂DETA》一文中研究指出[目的]开发驱蚊剂N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺(DETA)的合成新路线。[方法]以固体光气为绿色酰氯化试剂,吡啶为缚酸剂和引发剂,以间甲基苯甲酸、二乙胺为原料,采用一锅法合成驱蚊剂N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺。[结果]在优化的反应条件下,N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的收率为97.6%,纯度大于99%。[结论]该合成方法反应条件温和,反应时间短,产率高,为N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成提供了新的方法。(本文来源于《农药》期刊2015年05期)

邱滔,张玲,吕新宇[4](2013)在《固体光气法合成5-叔丁基-1,3,4-恶二唑-2(3H)-酮》一文中研究指出研究了以特戊酸甲酯为原料,用固体光气代替光气两步合成标题化合物,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径。考察了反应温度、物料配比及反应时间对第一步产物2,2-二甲基丙酸肼合成收率的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度为90℃,n(水合肼)∶n(特戊酸甲酯)=1.5∶1,反应时间28 h;采用正交法考察了反应温度、物料配比、缚酸剂用量对标题化合物合成收率的影响,结果表明,最佳反应条件:以甲苯作溶剂,碳酸氢钠作缚酸剂,反应温度为80℃,n(2,2-二甲基丙酸肼)∶n(固体光气)∶n(碳酸氢钠)=1∶1.5∶0.35,在此最佳工艺条件下,收率可达94.88%。目标化合物经质谱、核磁氢谱验证。(本文来源于《化学试剂》期刊2013年05期)

栾芳[5](2013)在《固体光气法合成苯并咪唑酮类化合物》一文中研究指出固体光气是一种常态下为白色固体的化学试剂。与光气相比,固体光气更加方便运输和储存,在使用过程中也更加安全、易控制。固体光气参与的化学反应,反应条件温和,反应设备简单,对环境污染小。苯并咪唑酮类杂环化合物具有多种生化活性,作为医药、农药等的重要中间体被广泛应用。传统合成苯并咪唑酮的方法有叁种,即光气法、尿素法和碳酸二甲酯法。但是这几种方法都有自身无法避免的缺陷,如光气法由于具有剧毒性,对操作人员及环境造成严重危害;尿素法需要高温高压条件进行反应,对反应设备的要求非常高,反应过程中危险性很大;碳酸二甲酯法一般需要在氮气的保护下高压进行反应,反应产物产率低、后处理复杂。在提倡“绿色化学”的时代,我们希望寻找出一种更加安全有效的方法来合成苯并咪唑酮类化合物。固体光气作为一种有效的绿色化学试剂,成为本课题的主要研究对象。论文利用固体光气取代光气合成苯并咪唑酮。考察了反应时间、反应温度、固体光气用量、叁乙胺用量、溶剂种类及用量等因素对反应的影响。得出较佳反应条件如下:以叁乙胺为催化剂、二氯甲烷为溶剂,保持反应温度20℃、反应时间22h,邻苯二胺、固体光气以及叁乙胺叁者物质的量之比为1.00:0.35:1.05,溶剂量为邻苯二胺质量的80倍,此时苯并咪唑酮产率最佳。论文还尝试了一锅法,发现在常温常压下,以硼氢化钠为还原剂、雷尼镍为催化剂将邻硝基苯胺还原为邻苯二胺,在不经过中间处理的情况下,能够直接与固体光气反应生成苯并咪唑酮。(本文来源于《南京理工大学》期刊2013-01-01)

郑慧娟[6](2012)在《利用固体光气法进行羰基化反应的研究》一文中研究指出固体光气作为一种低毒、稳定、环保的化工产品,在精细化工和有机合成领域具有重要的应用前景。固体光气可以替代光气作为碳源进行羰基化反应,具有原子经济反应的高效性和对环境的友好性等优点。氯甲酸甲酯作为农药上的杀虫剂、除草剂的重要中间体在有机合成中具有很广泛的应用。N’N-二苯基脲(DPU)结构中含有肽键(-NHCONH-),故多数具有生物活性,已经被广泛研究开发用作除草剂、杀虫剂、植物生长调节剂及医药中间体。氯甲酸甲酯的合成传统工艺是由甲醇和光气反应制得,由于光气的剧毒性和实验安全性考虑,用其它低毒、安全的原料代替光气符合绿色化学的要求。本论文研究了固体光气法合成氯甲酸甲酯的羰基化反应。实验以固体光气和甲醇为原料,考察了溶剂、温度、时间、缚酸剂种类等因素等对于反应的影响,得到了较优的反应条件。此外,本论文研究了固体光气法羰基化反应合成N’N-二苯基脲及其衍生物的反应,实验以固体光气和苯胺为原料,考察了溶剂、温度、时间、缚酸剂种类等因素对于反应的影响,得到了较优的合成条件。在此基础上还拓展了一系列的底物,都得到了良好的收率。实验还进一步探索了“一锅法”合成N’N-二苯基脲的方法。分别采用铁粉和锌粉一锅法直接合成N’N-二苯基脲,并在此基础上拓展了叁种底物,产物收率、纯度都达到理想值。(本文来源于《南京理工大学》期刊2012-12-01)

赵地顺,王薇,唐二军,付江涛,郑连义[7](2012)在《固体光气合成硝唑尼特的工艺研究》一文中研究指出采用固体光气代替传统的腐蚀性强、污染大的二氯亚砜作为酰氯化试剂,以乙酰水杨酸为起始原料,在无水环己酮溶剂中经酰氯化、酰胺化合成硝唑尼特。通过单因素试验和正交试验考察了原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂种类等因素对反应的影响。结果表明:主要因素的影响程度为乙酰水杨酸与固体光气的摩尔比>催化剂种类>酰氯化反应温度>酰氯化反应时间。较佳的工艺条件为乙酰水杨酸与固体光气的摩尔比为1∶0.40,乙酰水杨酸与2-氨基-5硝基噻唑摩尔比为1∶1.1,以叁乙胺作催化剂与缚酸剂,酰氯化反应温度为60℃,酰氯化反应时间为8 h,收率可达80.6%(以乙酰水杨酸计)。(本文来源于《现代化工》期刊2012年10期)

赵晓霞,史宝萍,常宏宏,李兴,魏文珑[8](2011)在《固体光气和氯代苯胺合成氯代苯异氰酸酯反应的量子化学研究》一文中研究指出对反应物氯代苯胺的异氰化进行了量子化计算研究。通过构型优化、热力学分析、电荷分布分析等模拟计算,从理论上确定了氯代苯胺进行异氰化反应的难易程度为对氯苯胺>间氯苯胺>邻氯苯胺。通过对合成氯代苯异氰酸酯的反应进行研究可知,邻、间、对氯苯基单异氰酸酯的收率分别达84.7%、86.2%、89.0%,实验结果与理论计算结果相符。(本文来源于《化学试剂》期刊2011年11期)

胡蓬勃,许玲[9](2011)在《急性重度固体光气中毒临床分析》一文中研究指出固体光气,化学名称叁氯甲基碳酸酯,常温下为白色结晶体,可分解为光气、一氧化碳、二氧化碳、氯化氢等有害气体,有烂苹果味,主要应用于农药方面,可制得一系列氯化合物。早期可出现眼和上呼吸道刺激症状,如流泪、咳嗽、咽部不适、胸闷,经1~24 h的症状缓解期,迅速出现急性呼吸窘迫综合征;可并发纵隔及皮下气肿、气胸等。201l-03-15 17:59我院收治急性重度固体光气中毒1例,现就患者的临床特点及救治方法等进行总结分析。(本文来源于《《中华急诊医学杂志》更名十周年、World Journal of Emergency Medicine创刊一周年庆典《中华急诊医学杂志》第十届组稿会、第叁届急诊医学青年论坛论文汇编》期刊2011-11-01)

海国栋[10](2011)在《亟待开发的固体光气工业化生产装置》一文中研究指出介绍了固体光气的生产原理和制备方法,讨论了固体光气工业化工艺流程和装置。(本文来源于《中国氯碱》期刊2011年06期)

固体光气论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

1,5-萘异氰酸酯(NDI)是一种特种异氰酸酯,在许多特殊领域中具有重要的用途。NDI因结构中含有两个-NCO基团具有很强的化学活泼性,在其合成过程中缺乏适当的定量分析方法,难以跟踪反应的进程和优化其合成工艺条件。针对这一问题,本论文对固体光气法合成NDI反应体系中主产物的定量分析以及相关副产物的定性分析进行了研究。本文的研究内容和结论主要有以下叁个方面:1)建立了一种直接测定NDI产品含量的正相高效液相色谱分析方法,实现了不需任何衍生化预处理就可直接进样分析测定NDI粗样品和固体光气法合成NDI反应体系中产物的含量,大大节约了分析时间,简化了分析过程。该方法线性相关系数大于0.999,平均加标回收率在98.5%~101.7%之间(n=3),相对标准偏差(RSD)在0.670%~0.705%之间。此方法具有较高的准确性和重复性且简单快速,可应用于NDI产品和反应液中NDI产物的定量分析测定。2)通过对衍生试剂、衍生方式、衍生时间、色谱条件的优化,建立了测定固体光气法合成NDI中产物含量的衍生化-反相高效液相色谱分析方法。该方法采用甲醇为衍生试剂、甲醇-水为流动相体系,降低了分析成本,其线性相关系数大于0.999,平均加标回收率在97.99%~99.55%之间(n=3),相对标准偏差(RSD)在0.71%~1.40%之间,检出限为0.0128mg/L(信噪比为3)。该方法具有较高的准确性、较好的重复性和较低的检出限,可应用于NDI产品的定量分析。3)采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)定性分析方法,确定了固体光气法合成NDI反应体系中可能存在副产物。定性分析过程中,通过改变分析条件对UPLC-MS/MS定性分析结果进行了验证,同时采用标准品对照法验证了FTIR定性分析结果,结合两种分析方法的定性分析结果,推测了固体光气法合成NDI反应体系中可能存在的副产物,可为固体光气法合成NDI反应体系中反应机理的推测和反应条件的优化提供指导。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

固体光气论文参考文献

[1].肖毓铨.固体光气生产企业环境风险分析与研究[J].能源与环境.2016

[2].曾航日.固体光气法合成1,5-萘二异氰酸酯反应液中产物及副产物分析方法研究[D].湘潭大学.2015

[3].曾贞,马济美.利用固体光气“一锅法”合成驱蚊剂DETA[J].农药.2015

[4].邱滔,张玲,吕新宇.固体光气法合成5-叔丁基-1,3,4-恶二唑-2(3H)-酮[J].化学试剂.2013

[5].栾芳.固体光气法合成苯并咪唑酮类化合物[D].南京理工大学.2013

[6].郑慧娟.利用固体光气法进行羰基化反应的研究[D].南京理工大学.2012

[7].赵地顺,王薇,唐二军,付江涛,郑连义.固体光气合成硝唑尼特的工艺研究[J].现代化工.2012

[8].赵晓霞,史宝萍,常宏宏,李兴,魏文珑.固体光气和氯代苯胺合成氯代苯异氰酸酯反应的量子化学研究[J].化学试剂.2011

[9].胡蓬勃,许玲.急性重度固体光气中毒临床分析[C].《中华急诊医学杂志》更名十周年、WorldJournalofEmergencyMedicine创刊一周年庆典《中华急诊医学杂志》第十届组稿会、第叁届急诊医学青年论坛论文汇编.2011

[10].海国栋.亟待开发的固体光气工业化生产装置[J].中国氯碱.2011

论文知识图

固体光气的气相色谱图·3 方法③ 张庆伟,叶发青(11)等利...反应温度对收率的影响投料比对收率的影响固体光气法合成环丙羧酸新路线原料配比对反应的影响

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