高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定卡铂和氯铂酸的含量

论文摘要

称取样品0.100 0g,用水溶解后,根据被测物浓度不同加水定量稀释至合适浓度。在高效液相色谱分离中,选择PRP-X100为分离柱,由于固定相上键合有二乙烯基苯/三乙胺聚合物,对氯铂酸和卡铂的分离效果较好。用60mmol·L-1硝酸铵溶液（预先用稀氨水或稀硝酸调节其酸度至pH 5.5）为流动相,按等梯度程序进行洗脱。分离后的洗脱液按质谱仪器的工作条件进行测定。结果表明:氯铂酸和卡铂的线性范围依次为1.00～100μg·L-1和500.0～1 000μg·L-1;检出限（3S/N）依次为0.1,0.01μg·L-1。按标准加入法在实际样品基础上进行回收试验,测得氯铂酸的回收率为90.0%～98.8%,卡铂的回收率为98.5%～99.2%,两者测定值的相对标准偏差（n=6）依次为2.7%～3.4%和2.1%～2.8%。应用上述方法进行实际样品分析时还发现,当卡铂的检测量为1mg·L-1时,未检测到氯铂酸,故该方法无需富集就能达到痕量铂的测定。

论文目录

• 1 试验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 仪器工作条件
•   1.3 试验方法
• 2 结果与讨论
•   2.1 色谱行为
•   2.2 色谱柱的选择
•   2.3 流动相的选择
•   2.4 标准曲线和检出限
•   2.5 精密度和回收试验
•   2.6 实际样品分析

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 李冰茹,刘静,姚真真,王北洪,李强,付伟丽,马智宏

关键词: 卡铂,氯铂酸,制剂

来源: 理化检验(化学分册) 2019年07期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,有机化工

单位: 北京农业质量标准与检测技术研究中心农业部农产品质量安全风险评估实验室

基金: 北京市农林科学院创新建设项目（KJCX20170419)

分类号: O657.63;TQ460.72

页码: 865-868

总页数: 4

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