液相色谱多级质谱论文_周艳芬,王芳焕,王泽岚,詹海鹃,刘万毅

导读:本文包含了液相色谱多级质谱论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译,主要关键词:色谱,质谱,高效,液相,黄酮,生物碱,洋橄榄。

液相色谱多级质谱论文文献综述

周艳芬,王芳焕,王泽岚,詹海鹃,刘万毅[1](2018)在《串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱法测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物叁聚氰胺和双氰胺》一文中研究指出建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱(HPLC-ESI-MSn)确认及测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物叁聚氰胺和双氰胺的方法。盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下,采用含0.1%(v/v)乙酸的无水乙醇溶液提取,选择Cleanert PCX-C18串联固相萃取双柱净化富集,以5%(v/v)氨水甲醇溶液为洗脱剂进行洗脱。采用Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,梯度洗脱,在电喷雾多级质谱、选择离子模式下检测,外标法定量。通过比较制剂残留物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法。结果表明,在各自的线性范围内,3种目标物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r~2)≥0.999 2;方法的检出限为1.48~13.61μg/kg,定量限为5.96~45.67μg/kg。3种目标物在低、中、高加标水平下的平均回收率为65.02%~118.33%,相对标准偏差(RSD)≤13.41%(n=5)。该法操作简单,净化效果好,准确度高,重现性好,适用于检测和分析不同盐酸二甲双胍制剂中盐酸二甲双胍及残留物叁聚氰胺和双氰胺。(本文来源于《色谱》期刊2018年02期)

张靖,王腾华,任之尧,黄娟,白俊其[2](2017)在《基于超高压液相色谱-高分辨多级质谱联用技术的何首乌大鼠体内代谢成分研究》一文中研究指出中药何首乌为蓼科植物何首乌(PolygonummultiflorumThunb.)的干燥块根,别名首乌、赤首乌等,是历代医家广为推崇的补益药之一[1]。在临床处方、已上市中成药及保健食品中应用广泛,已上市含何首乌非处方中成药有200多个,药典收载20多个。何首乌主要含有二苯乙烯苷类、蒽醌类、酚酸类、鞣质等成分,具有调节免疫、抗炎抗氧化、清除自由基、降血脂、保肝护肝、抗肿瘤、抗菌消炎、抗病毒、影响代谢等多方面的作用[2-4]。应用UHPLC-LTQ-Orbitrap技术系统研究何首乌在大鼠血液和尿液的代谢轮廓,利用相关文献数据、诊断离子搜寻策略及高分辨多级质谱信息从大鼠血液和尿液样品中推测体内成分。SD大鼠分尿液组、血液组和空白组。大鼠代谢笼适应性饲养一周,间隔1.5 h灌胃2次首乌提取液,空白组给予相应剂量生理盐水。其中尿液组大鼠按第一次给药时间计收集0.5 h-3 h尿液。血液组第二次给药后间隔0.5 h眼眶静脉采血,采血前10%水合氯醛麻醉,采血3次,分别为第二次给药后30min、1h、1.5h。同时收集空白组尿液和血样,血浆、尿液样品经有机溶剂沉淀处理。液相部分采用Thermo-Fisher Accela UHPLC色谱系统。质谱部分采用LTQ-Orbitrap高分辨多级质谱仪并通过ESI接口与液相部分相连,采集质谱数据进行分析。利用相关文献数据、诊断离子搜寻策略及高分辨多级质谱信息从大鼠血液和尿液样品中推测了43个体内成分。包括5个原形成分和38个代谢成分。结果表明大鼠灌胃何首乌代谢成分以大黄素、二苯乙烯苷、大黄素甲醚的葡萄糖醛酸和硫酸酯化的二相代谢产物为主,此外还检测到大黄素氧化与甲基化、二苯乙烯苷糖苷键水解和烯键的还原的一相代谢产物。(本文来源于《第叁届全国质谱分析学术报告会摘要集-分会场4:质谱在医药研究中的应用》期刊2017-12-09)

潘智然,王腾华,朱首伦,任之尧,张靖[3](2016)在《基于超高压液相色谱-高分辨多级质谱联用技术的中药淡竹叶化学成分分析》一文中研究指出目的建立基于超高压液相色谱-电喷雾-高分辨多级质谱联用技术(UHPLC-ESI-HR MSn)的中药淡竹叶醇提物的化学成分快速定性分析研究方法。方法液相采用Phenomenex kinetex C18色谱柱,乙腈-0.1%(体积分数)甲酸系统梯度洗脱,质谱采用电喷雾-离子阱-静电场轨道阱组合质谱技术,以负离子模式采集,线性离子阱内碰撞诱导解离获取多级质谱数据,轨道阱内测定高分辨质谱数据。将获取的对照成分的质谱裂解数据、液相和多维质谱信息进行分析总结并进行在线结构解析。结果本法对淡竹叶醇提物中的主要成分峰分离良好,根据精确分子量和二级质谱碎片信息,结合对照品质谱裂解途径,从淡竹叶中快速鉴定了21个化学成分。结论本方法具有高效、高灵敏度的检测优势,能较全面地反映出淡竹叶醇提物的化学成分,可实现黄酮碳苷、黄酮及酚酸类等不同结构类型化合物鉴别,为深入阐明中药淡竹叶药效物质基础及其质量标准研究提供高效可靠的检测手段。(本文来源于《广东药学院学报》期刊2016年03期)

朱定姬,卢敏萍,黄克建,周哲,林翠梧[4](2016)在《在线固相萃取结合液相色谱-线性离子阱多级质谱法同时检测生物样品中7种乌头类生物碱》一文中研究指出建立了在线固相萃取(on-line SPE)结合液相色谱-线性离子阱多级质谱(LC-LIT/MS~n)同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法,并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释和离心后直接进样。经Waters Oasis~ HLB在线SPE柱富集纯化,以0.1%(v/v)甲酸/乙酸铵溶液-0.1%(v/v)甲酸/甲醇溶液为流动相,以Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱;在电喷雾电离(ESI)正离子模式下测定;扫描方式为连续反应监测(CRM)。在考察的质量浓度范围内,7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程(权重因子1/x),相关系数为0.999 1~0.999 9;在全血和尿液中的方法检出限为0.02~0.60 ng/mL,在肝组织中的方法检出限为0.02~0.40 ng/g;加标回收率为91.1%~104.7%,日内精密度和日间精密度分别为0.2%~10.7%、1.0%~13.7%(n=6)。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。(本文来源于《色谱》期刊2016年03期)

冯梦雪[5](2015)在《超高效液相色谱串联多级质谱法分离及鉴定油茶籽中的化学成分》一文中研究指出油茶(Camellia Oleifera Abel.)是山茶属植物中一类可作为油料作物的常绿乔木。它的种子油茶籽经浸出或压榨得到的茶油中富含大量的不饱和脂肪酸,从而作为营养丰富的油料作物广泛栽培于我国的南方地区。油茶籽经提油后的副产物茶籽壳及茶籽粕含有丰富的茶皂素及茶黄酮等天然物质,却由于缺乏利用导致大量废弃。本文通过回流法辅以液液分配净化法对油茶籽壳中的化学成分进行提取,并采用超高效液相色谱串联二级管阵列检测器与Orbitrap及多级电喷雾线性离子阱质谱(UPLC-DAD-LTQ-Orbitrap-MSn)的手段,对油茶籽中的化学成分进行初步鉴定,并且通过高分辨质谱的确证,多级质谱碎片的裂解信息、紫外光谱数据及与标准品的对比,获得了如下成果:1、鉴定了油茶籽壳中60种化合物的结构,包括8种黄酮苷,7种多肽,36种皂素,6种原花青素及3种小分子物质。其中有35种皂素为新的化合物,1种黄酮苷、7种多肽及4种花青素为首次从本属植物中发现。2、首次系统地总结了茶皂素在负离子模式下的裂解规律,并开发了一种快速鉴定茶皂素的策略。依据其结构组成,茶皂素可分为苷元,有机酸(除部分去酰基化皂素)及糖链叁部分,因此推断结构时可分为这叁部分。首先,根据特征离子m/z 451或m/z481是否存在,可以区分皂素是否带有有机酸基团,之后,有机酸基团及糖链组成均可通过中性丢失碎片判断。最后,对于去酰基化皂素而言,可以直接通过二级质谱上的[苷元-H]-离子判断苷元类型,而普通的皂素由于没有苷元离子,通过计算可推断苷元类型。3、对比了各类化合物在HCD(高能诱导裂解;Higher energy Collision induced Dissociation)和CID(碰撞诱导解离;collisionally induced dissociation)碰撞下的质谱裂解行为,并对HCD碰撞用于化合物鉴定的作用进行了评估。结果显示HCD碰撞不适用于皂素类的解析,对黄酮苷类及多肽类化合物的解析能够起辅助作用,对原花青素类化合物提供的碎片信息优于CID碰撞。4、对比了茶籽仁和茶籽壳化学成分的区别,结果显示,在鉴定出的60中化合物中,茶籽仁中含有的大部分化学成分均与茶籽壳相同,其中,黄酮及多肽的组成与茶籽壳完全一致,茶皂素种类比茶籽壳少四种,未检出原花青素和咖啡因。本研究揭示了茶籽潜在的应用价值,能够为茶籽资源的利用提供理论支持,并且为类似植物的定性分析提供参考作用。(本文来源于《北京化工大学》期刊2015-05-28)

吕寒,裴咏萍,李维林,徐德然[6](2011)在《红凤菜中黄酮类化合物的高效液相色谱与多级质谱联用分析》一文中研究指出目的检测红凤菜中黄酮类化学成分。方法采用高效液相色谱与多级质谱联用法(HPLC-MSn)对黄酮成分进行鉴定分析。结果初步鉴定了5个黄酮类物质,其中槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖和槲皮素-3-O-鼠李糖苷未见文献报道。结论采用HPLC-MSn可以快速鉴定红凤菜黄酮类化合物。(本文来源于《时珍国医国药》期刊2011年11期)

朱健,周璟明,陈晓霞,谢颖,陈秀明[7](2011)在《高效液相色谱-电喷雾多级质谱法对格尔德霉素粗品中各组分的初步判别及分类》一文中研究指出目的对格尔德霉素(GDM)粗品中各组分进行与质量数相关的结构信息方面的初步判别及分类。方法应用高效液相色谱-电喷雾多级质谱法(LC-ESI-MSn)在正离子模式下对粗品进行分析。结果通过与对照品的液质比对,确定GDM粗品中MW=560.3(25.0min)、MW=1024.7(36.8min)分别为GDM、洋橄榄素,并首次研究了洋橄榄素的正离子模式质谱裂解规律。通过对GDM粗品中各组分多级质谱碎片信息的分析整理,结合已知物的裂解规律,归纳发现GDM粗品中主要含有叁大类物质:以GDM为主成分的含有氨甲酰基的苯安莎类物质(10~35min)、洋橄榄素及其同系物(35~50min)、一组分子量相差74u的未知物(50~65min)。结论 LC-ESI-MSn能快速地对GDM粗品中各组分进行初步的结构分析,通过本实验建立了一套利用LC-ESI-MSn对复杂样品中化合物的快速结构归属的方法,为微生物新药的快速结构筛选研究提供一定参考作用。(本文来源于《中国抗生素杂志》期刊2011年03期)

赵琴琴,张玉峰,范骁辉[8](2011)在《高效液相色谱多级质谱联用法同时鉴定苦参中的两大类活性成分》一文中研究指出目的:同时定性分析苦参中两大类理化性质差异巨大的活性成分(生物碱和异戊烯黄酮)。方法:采用高效液相色谱-多级质谱联用技术,根据正、负离子模式下的准分子离子峰及其多级碎片信息,与文献数据或部分对照品对照。结果:同时鉴定了42个化合物,包含16个生物碱和26个黄酮,并对苦参中金雀花碱型和无叶豆碱型生物碱的质谱裂解规律进行了总结和归纳。结论:此结果为苦参活性成分的快速鉴定奠定了基础。(本文来源于《中国中药杂志》期刊2011年06期)

束盼,洪俊丽,吴刚,余伯阳,秦民坚[9](2010)在《高效液相色谱-电喷雾多级质谱法分析鸢尾中黄酮和酚酸类成分(英文)》一文中研究指出目的:建立高效液相色谱-电喷雾多级质谱法(HPLC-DAD-ESI-MSn),鉴定鸢尾根茎中的黄酮和酚酸类成分。方法:利用样品的色谱的保留时间以及多级质谱分析,对其中的黄酮和酚酸类成分的结构进行了鉴定。结果:十个黄酮分别鉴定为鸢尾苷元7-O-β-葡萄糖-4'-O-β-葡萄糖双糖苷(3),鸢尾苷(5),鸢尾新苷B(6),鸢尾新苷A(7),野鸢尾苷(8),染料木素(11),鸢尾苷元(12),鸢尾甲黄素A(14),鸢尾甲黄素B(16)和野鸢尾苷元(17)。两个二氢黄酮,一个黄酮醇和一个二氢黄酮醇暂时分别鉴定为橙皮素(9),5,7,3'-叁羟基-6,4'-二甲氧基二氢黄酮(10),鼠李柠檬素(13)和二氢山奈酚(15)。此外叁个酚酸类成分为草夹竹桃双糖苷(1),草夹竹桃苷(2)和夹竹桃麻素(4)。结论:所建立的高效液相色谱-电喷雾多级质谱法可以用于快速鉴定鸢尾根茎中的活性成分。并首次在该植物中鉴定出橙皮素(9)、5,7,3'-叁羟基-6,4'-二甲氧基二氢黄酮(10)。(本文来源于《中国天然药物》期刊2010年03期)

周茂金,苏美英,王莉[10](2010)在《大鼠尿中雷诺嗪代谢物的液相色谱串联多级质谱法分析》一文中研究指出目的:采用液相色谱串联多级质谱(LC-MSn)法分析大鼠尿中雷诺嗪的代谢物。方法:大鼠按80mg·kg-1灌胃给予雷诺嗪,收集给药后0~24h尿样,用C18固相萃取后进行LC-MSn分析,流动相为乙腈-10mmol·L-1醋酸铵溶液-冰醋酸,流速为0.5mL·min-1,正离子检测,采用全扫描一级、二级和叁级质谱同时测定。结果:在给药后的大鼠尿样中可测到12个Ⅰ相代谢物(O-去甲基化、O-去芳基化、羟基化、N-去烷基化和酰胺水解)和9个Ⅱ相代谢物(O-葡萄糖醛酸化和硫酸化)。结论:雷诺嗪在大鼠体内广泛代谢。(本文来源于《中国药房》期刊2010年01期)

液相色谱多级质谱论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

中药何首乌为蓼科植物何首乌(PolygonummultiflorumThunb.)的干燥块根,别名首乌、赤首乌等,是历代医家广为推崇的补益药之一[1]。在临床处方、已上市中成药及保健食品中应用广泛,已上市含何首乌非处方中成药有200多个,药典收载20多个。何首乌主要含有二苯乙烯苷类、蒽醌类、酚酸类、鞣质等成分,具有调节免疫、抗炎抗氧化、清除自由基、降血脂、保肝护肝、抗肿瘤、抗菌消炎、抗病毒、影响代谢等多方面的作用[2-4]。应用UHPLC-LTQ-Orbitrap技术系统研究何首乌在大鼠血液和尿液的代谢轮廓,利用相关文献数据、诊断离子搜寻策略及高分辨多级质谱信息从大鼠血液和尿液样品中推测体内成分。SD大鼠分尿液组、血液组和空白组。大鼠代谢笼适应性饲养一周,间隔1.5 h灌胃2次首乌提取液,空白组给予相应剂量生理盐水。其中尿液组大鼠按第一次给药时间计收集0.5 h-3 h尿液。血液组第二次给药后间隔0.5 h眼眶静脉采血,采血前10%水合氯醛麻醉,采血3次,分别为第二次给药后30min、1h、1.5h。同时收集空白组尿液和血样,血浆、尿液样品经有机溶剂沉淀处理。液相部分采用Thermo-Fisher Accela UHPLC色谱系统。质谱部分采用LTQ-Orbitrap高分辨多级质谱仪并通过ESI接口与液相部分相连,采集质谱数据进行分析。利用相关文献数据、诊断离子搜寻策略及高分辨多级质谱信息从大鼠血液和尿液样品中推测了43个体内成分。包括5个原形成分和38个代谢成分。结果表明大鼠灌胃何首乌代谢成分以大黄素、二苯乙烯苷、大黄素甲醚的葡萄糖醛酸和硫酸酯化的二相代谢产物为主,此外还检测到大黄素氧化与甲基化、二苯乙烯苷糖苷键水解和烯键的还原的一相代谢产物。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

液相色谱多级质谱论文参考文献

[1].周艳芬,王芳焕,王泽岚,詹海鹃,刘万毅.串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱法测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物叁聚氰胺和双氰胺[J].色谱.2018

[2].张靖,王腾华,任之尧,黄娟,白俊其.基于超高压液相色谱-高分辨多级质谱联用技术的何首乌大鼠体内代谢成分研究[C].第叁届全国质谱分析学术报告会摘要集-分会场4:质谱在医药研究中的应用.2017

[3].潘智然,王腾华,朱首伦,任之尧,张靖.基于超高压液相色谱-高分辨多级质谱联用技术的中药淡竹叶化学成分分析[J].广东药学院学报.2016

[4].朱定姬,卢敏萍,黄克建,周哲,林翠梧.在线固相萃取结合液相色谱-线性离子阱多级质谱法同时检测生物样品中7种乌头类生物碱[J].色谱.2016

[5].冯梦雪.超高效液相色谱串联多级质谱法分离及鉴定油茶籽中的化学成分[D].北京化工大学.2015

[6].吕寒,裴咏萍,李维林,徐德然.红凤菜中黄酮类化合物的高效液相色谱与多级质谱联用分析[J].时珍国医国药.2011

[7].朱健,周璟明,陈晓霞,谢颖,陈秀明.高效液相色谱-电喷雾多级质谱法对格尔德霉素粗品中各组分的初步判别及分类[J].中国抗生素杂志.2011

[8].赵琴琴,张玉峰,范骁辉.高效液相色谱多级质谱联用法同时鉴定苦参中的两大类活性成分[J].中国中药杂志.2011

[9].束盼,洪俊丽,吴刚,余伯阳,秦民坚.高效液相色谱-电喷雾多级质谱法分析鸢尾中黄酮和酚酸类成分(英文)[J].中国天然药物.2010

[10].周茂金,苏美英,王莉.大鼠尿中雷诺嗪代谢物的液相色谱串联多级质谱法分析[J].中国药房.2010

论文知识图

+离子辐照尿昔样品(注量为7xio‘...六神丸HPLC/TOF-MS总离子流图液相色谱-叁级四级杆串联质谱联用分析...鸟苷(a)、腺苷(b)和紫丁香树脂苷(c)的...蜂胶和杨树芽胶的色谱图(320 nm)1 苦参提取物的正( A) 、负( B) 总离子...

标签:;  ;  ;  ;  ;  ;  ;  

液相色谱多级质谱论文_周艳芬,王芳焕,王泽岚,詹海鹃,刘万毅
下载Doc文档

猜你喜欢