Co3+的电氧化合成及其在对甲砜基苯甲酸制备中的应用

论文摘要

以七水硫酸钴、浓硫酸、硫酸铵为原料,电氧化合成Co3+,用Co3+氧化对甲砜基甲苯合成对甲砜基苯甲酸。考察了电极材料、电解温度、电流密度、硫酸浓度以及电解液循环套用对电极反应和硫酸浓度、Co3+与对甲砜基甲苯物质的量比对氧化反应的影响。结果表明,在选用阳极二氧化铅、阴极铅为电极板,陶瓷膜作为阳离子交换膜,电解液浓度为c（Co2+）=0.5 mol/L、c （硫酸）=4.0 mol/L、c （硫酸铵）=0.15 mol/L,电极间距（d）为2 cm、电流密度（J）为350 A/m2、电解温度（T）为10℃时,电解液Co2+转化率可达80%,电解氧化电流效率达67.5%。在进行对甲砜基甲苯的氧化时,控制电解液浓度为c（Co3+）=0.4 mol/L、c（硫酸）=4.0 mol/L、c（硫酸铵）=0.15 mol/L,n（Co3+）∶n（对甲砜基甲苯）=6∶1,使得反应温度为30℃,反应时间为30 min,对甲砜基苯甲酸的收率可达97.8%,精制后纯度在98.5%以上。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 试剂与仪器
•   1.2 方法
•     1.2.1 Co3+的电氧化合成
•     1.2.2 对甲砜基苯甲酸的合成
•   1.3 分析及表征
•     1.3.1 对甲砜基苯甲酸的液相色谱（HPLC）检测
•     1.3.2 核磁共振氢谱表征
•     1.3.3 导电性测试
• 2 结果与讨论
•   2.1 Co2+电解氧化条件影响因素
•     2.1.1 电极材料种类对Co2+电解氧化电流效率的影响
•     2.1.2 电解温度对Co2+电解氧化电流效率的影响
•     2.1.3 电流密度对Co2+电解氧化电流效率的影响
•     2.1.4 硫酸浓度对Co2+电解氧化电流效率的影响
•     2.1.5 电解液循环套用对Co2+电解氧化电流效率的影响
•   2.2 Co3+氧化对甲砜基甲苯的影响因素考察
•     2.2.1 硫酸浓度对氧化反应的影响
•     2.2.2 n（Co3+）∶n（对甲砜基甲苯）对氧化反应的影响
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 冯柏成,初晓东,董静静,金岩

关键词: 电氧化,对甲砜基苯甲酸,绿色化工,精细化工中间体

来源: 精细化工 2019年11期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

专业: 有机化工,植物保护

单位: 青岛科技大学化工学院

分类号: TQ457.27

DOI: 10.13550/j.jxhg.20180944

页码: 2330-2335

总页数: 6

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