高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法鉴定碱性嫩黄中的杂质及高效液相色谱法制备碱性嫩黄标准物质（英文）

论文摘要

该文建立了一种高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱（HPLC-IT-TOF-MS）分析非法食品添加剂碱性嫩黄样品中杂质成分的方法。对碱性嫩黄样品中的杂质进行多级质谱分析,根据各碎片离子的精确质量数推测出该杂质的具体组成,确定这个杂质为4-（亚氨基（4-（甲基氨基）苯基）甲基）-N,N-二甲基苯胺盐酸盐,从而推断出碱性嫩黄的合成方法及杂质的可能来源。同时建立了制备碱性嫩黄标准物质的方法,分别选用了粒径为10μm和5μm的制备液相色谱柱进行两次制备高效液相色谱分离纯化,进样量分别为1 mL和500μL,最终采用分析型高效液相色谱峰面积归一化法得到纯度为99.52%的碱性嫩黄标准物质。扣除0.34%水分含量,0.13%灰分含量,采用质量平衡法确定制备的物质最终纯度为99.05%,并通过UV、IR、LC-MS和NMR四大谱图进行化学结构的确认。该方法简单、高效,可拓展应用于其他非法食品添加剂标准物质的制备。

论文目录

• 1 Experimental
•   1.1 Chemicals and reagents
•   1.2 Sample preparation
•   1.3 Analytical methods
•     1.3.1 HPLC
•     1.3.2 HPLC-IT-TOF-MS
•   1.4 Prep-HPLC separation
•   1.5 Identification of auramine O
• 2 Results and discussion
•   2.1 Identification of the impurity from auramine O
•   2.2 Analysis of the synthetic route
•   2.3 Preparation of auramine O using prep-HPLC
• 3 Conclusions

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 车芬芳,路艳珍,席兴军,兰韬,魏芸

关键词: 制备高效液相色谱,碱性嫩黄,杂质鉴定,标准物质

来源: 色谱 2019年03期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室,中国标准化研究院

基金: National Key Research and Development Program of China (No. 2017YFF0207800),National Natural Science Foundation of China (Nos. 81671411,21075007),SINOPEC Research and Development Program (No.217015-6)

分类号: O657.63;TS202.3

页码: 299-304

总页数: 6

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