改进的BCR连续提取法-电感耦合等离子体质谱法分析水泥基底泥固化材料中重金属形态

论文摘要

为测定水泥基河道底泥固化材料中4种重金属元素（Pb、Cu、Cr、Zn）的形态,作如下试验:将普通硅酸盐水泥与河道底泥按质量比2∶8进行混合,并注装于模具中干燥成型后,于湿度>95%,温度为（20±0.5）℃条件下的养护箱内分别湿式养护3,7,14,28,45,60d,制得一系列固化材料样品。作为分析用样品,须将固化块样破碎至通过75μm孔径的网筛并充分混匀。测定上述样品中重金属元素总量时,取此经破碎的样品0.100g,用硝酸3 mL,过氧化氢1 mL和氢氟酸1mL进行微波消解。所得消解液于150℃加热蒸发赶酸,冷却后加水溶解并定容为50.0mL。用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定此溶液中4种重金属元素的含量。另取0.800g样品,按改进的BCR连续提取法先后分离出上述4种重金属元素的4种结合形态,依次为酸可提取态（F1）、可还原态（F2）、可氧化态（F3）和残渣态（F4）。分离所得4种形态的样品溶液用ICP-MS分别测定其中重金属元素的含量。在ICP-MS分析中,用Sc、Ge、In和Bi作为内标,以校正响应信号的变化和消除仪器的漂移及基体效应。试验结果表明,所用方法具有较好的准确度和精密度。根据改进的BCR连续提取法分离后,ICP-MS的分析结果得到了固化过程中4种重金属元素迁移性变化的特征和规律。

论文目录

• 1 试验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 仪器工作条件
•   1.3 试验方法
•     1.3.1 固化材料处理
•     1.3.2 固化材料中金属的消解与测定
•     1.3.3 固化材料中不同形态的重金属提取
• 2 结果与讨论
•   2.1 干扰的消除
•   2.2 标准曲线和检出限
•   2.3 精密度试验
•   2.4 准确度试验
•   2.5 固化过程中重金属的形态分布
•     2.5.1 固化过程中Pb的形态变化
•     2.5.2 固化过程中Cu的形态变化
•     2.5.3 固化过程中Cr的形态变化
•     2.5.4 固化过程中Zn的形态变化

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 李默挺,陶红,孙燕,王怡心,李飞鹏,李丹妍

关键词: 改进的连续提取法,电感耦合等离子体质谱法,重金属,形态分析,底泥,固化材料

来源: 理化检验(化学分册) 2019年04期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,无机化工

单位: 上海理工大学环境与建筑学院

基金: 国家自然科学基金项目(51679140),上海市级大学生创新创业训练计划(SH2017122),上海理工大学科技发展项目(2018KJFZ109)

分类号: O657.63;TQ174.4

页码: 401-407

总页数: 7

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