亚磷酸二甲酯连续合成装置论文和设计

全文摘要

本实用新型涉及一种亚磷酸二甲酯连续合成装置，属于化工设备领域。本实用新型采用的技术方案是：该装置为由精馏段、反应段和塔釜组成的一体结构的精馏塔，精馏段、反应段和塔釜从上到下相连通设置；精馏段顶部和侧部分别设有甲醇采出口、水采出口；反应段上侧部和下侧部分别设有亚磷酸进料口、甲醇进料口；塔釜底部设有亚磷酸二甲酯采出口，甲醇采出口通过管线与甲醇汽化装置相连。本实用新型的有益作用：本装置将反应与分离耦合在同一设备中同时进行，提高了原料转化率、生产效率和装置利用率，投资成本低，产品质量稳定；通过填料的筛选，较好的实现了亚磷酸二甲酯、甲醇、水三组分的分离与回用，无三废排放，环境友好。

主设计要求

1.一种亚磷酸二甲酯连续合成装置，其特征是，该装置为由精馏段（1）、反应段（2）和塔釜（3）组成的一体结构的精馏塔，精馏段（1）、反应段（2）和塔釜（3）从上到下相连通设置；精馏段（1）顶部和侧部分别设有甲醇采出口（11）、水采出口（12）；反应段上侧部和下侧部分别设有亚磷酸进料口（21）、甲醇进料口（22）；塔釜底部设有亚磷酸二甲酯采出口（31），甲醇采出口（11）通过管线与甲醇汽化装置相连。

设计方案

2.根据权利要求1所述的亚磷酸二甲酯连续合成装置，其特征是，所述精馏段（1）为填料式结构，内部装填玻璃弹簧填料、网环填料、金属规整填料、三角螺旋填料、金属矩鞍环填料、金属阶梯环填料中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的亚磷酸二甲酯连续合成装置，其特征是，所述，反应段为塔板式结构，各层塔板分别填料，填料为陶瓷波纹规整填料、陶瓷组合环填料、石墨拉西环填料、玻璃弹簧填料中的一种或几种组合，酯化反应催化剂与上述填料混合堆放在于各级塔板上。

4.根据权利要求1所述的亚磷酸二甲酯连续合成装置，其特征是，甲醇采出口（11）、水采出口（12）和亚磷酸二甲酯采出口（31）所连管线上设有采出阀，亚磷酸进料口（21）、甲醇进料口（22）所连且管线上串联有进料阀、流量计和温度传感器。

5.根据权利要求1所述的亚磷酸二甲酯连续合成装置，其特征是，精馏段的顶部、侧部均安装有温度传感器、压力传感器和回流比调节阀，反应段安装有温度传感器及压力传感器，塔釜安装有温度传感器。

设计说明书

技术领域

本实用新型涉及一种亚磷酸二甲酯连续合成装置，属于化工设备领域。

背景技术

亚磷酸二甲酯广泛应用于精细化学品工业，既是合成草甘膦、敌百虫、稻瘟净、氧化乐果等多种有机磷农药的中间体，又是生产有机缓蚀剂、染料添加剂、塑料助剂及阻燃剂等化工产品的原料。国外早在60 年代已有工业化生产，二甲酯含量达95 %，性能稳定。国内70年代开始研究，80 年代在较大农药厂有二甲酯合成工段，目前已较好的实现产品工业化。

目前，工业化产品亚磷酸二甲酯绝大多数是以三氯化磷与甲醇为原料经缩合反应生成的亚磷酸二甲酯粗品经蒸馏除溶剂后的精酯，缩合反应过程中同时生成低价值副产物氯化氢和氯丙烷气体。生产方式一般有溶剂法、间歇式和无溶剂、连续化两种。目前，连续化工艺生产设备不能达到快速反应、快速分离的要求且人工控制流量的方法不能准确控制原料配比。中国专利CN 204768577 U、CN 205774234 U公开了一种用于间歇式生产亚磷酸二甲酯的酯化釜和生产装置，生产周期长、产量低，操作频繁，劳动强度大，生产尾气增加了环境负担和处理成本。亚磷酸酯化法生产亚磷酸二甲酯在国内外的文献中报道较少，美国专利US3725515A和国内学者李蕾等报道了利用该法制备长链的烷基亚磷酸酯和亚磷酸二甲酯的方法，但并未涉及反应装置。

以上两种工艺的关键均是将反应产物及时移出反应体系，促使反应继续进行以提高原料转化率及产品收率，通常会通过附属设备采用共沸带出或精馏的方法实现，使反应和分离两种操作分别在单独的设备中进行，操作复杂，若能将两者结合在同一系统中进行，将反应生成的产物或中间产物及时分离，提高反应的收率，同时利用反应热分离产品，节能降耗，具有重大意义。

发明内容

本发明提供一种亚磷酸二甲酯连续合成装置，解决亚磷酸二甲酯连续化生产的装置。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：亚磷酸二甲酯连续合成装置，该装置为由精馏段、反应段和塔釜组成的一体结构的精馏塔，精馏段、反应段和塔釜从上到下相连通设置,；精馏段顶部和侧部分别设有甲醇采出口、水采出口；反应段上侧部和下侧部分别设有亚磷酸进料口、甲醇进料口；塔釜底部设有亚磷酸二甲酯采出口，甲醇采出口通过管线与甲醇汽化装置相连。

作为优选，所述精馏段为填料式结构，内部装填玻璃弹簧填料、网环填料、金属规整填料、三角螺旋填料、金属矩鞍环填料、金属阶梯环填料中的一种或几种。

作为优选，反应段为塔板式结构，各层塔板分别填料，填料为陶瓷波纹规整填料、陶瓷组合环填料、石墨拉西环填料、玻璃弹簧填料中的一种或几种组合，酯化反应催化剂与上述填料混合堆放在于各级塔板上。

作为优选，所述酯化反应催化剂为固体酸、树脂，亚磷酸进料口加入的亚磷酸混有浓硫酸、对甲苯磺酸催化剂。

作为优选，甲醇采出口、水采出口和亚磷酸二甲酯采出口所连管线上设有采出阀，亚磷酸进料口、甲醇进料口所连且管线上串联有进料阀、流量计和温度传感器，精馏段的顶部、侧部均安装有温度传感器、压力传感器和回流比调节阀，反应段安装有温度传感器及压力传感器，塔釜安装有温度传感器。

本实用新型的有益作用：

1）本装置将反应与分离耦合在同一设备中同时进行，提高了原料转化率、生产效率和装置利用率，投资成本低，产品质量稳定；

2）通过填料的筛选，较好的实现了亚磷酸二甲酯、甲醇、水三组分的分离与回用，原理简单、易于操作，无三废排放，环境友好。

附图说明

图1是本实用新型设备连接关系图。

附图标记：

1、精馏段，2、反应段，3、塔釜，11、甲醇采出口，12、水采出口，21、亚磷酸进料口，22、甲醇进料口，31、亚磷酸二甲酯采出口。

具体实施方式

为了更进一步的解释本发明内容，使本发明的目的、技术方案更加明确，下面具体结合附图1对本发明的实施例中的方案进行清楚完整的描述。需要说明的是，本实施例所描述内容的是本发明的一部分，而不是全部的实施例。

本实用新型是一种用于连续合成亚磷酸二甲酯的反应精馏塔，壳体结构为不锈钢材质制作，需加热的部分设置盘管式加热装置。

本装置由上到下包括精馏段1、反应段2和塔釜3三部分，三部分相连通设置。

精馏段1顶部和侧部分别设有甲醇采出口11、水采出口12；反应段上侧部和下侧部分别设有亚磷酸进料口21、甲醇进料口22；塔釜底部设有亚磷酸二甲酯采出口31，甲醇采出口11通过管线与甲醇汽化装置相连。

精馏段1为填料式结构，内部装填玻璃弹簧填料、网环填料、金属规整填料、三角螺旋填料、金属矩鞍环填料、金属阶梯环填料中的一种或几种。

反应段为塔板式结构，各层塔板分别填料，填料为陶瓷波纹规整填料、陶瓷组合环填料、石墨拉西环填料、玻璃弹簧填料中的一种或几种组合，酯化反应催化剂与上述填料混合堆放在于各级塔板上。安装有温度传感器及压力传感器，

酯化反应催化剂为固体酸、树脂，亚磷酸进料口21加入的亚磷酸混有浓硫酸、对甲苯磺酸催化剂。

水采出口12和亚磷酸二甲酯采出口31所连管线上设有采出阀，甲醇采出口11所连管线上设有回流比调节阀，亚磷酸进料口21、甲醇进料口22所连且管线上串联有进料阀、流量计和温度传感器。

精馏段的顶部、侧部均安装有温度传感器、压力传感器和回流比调节阀，反应段塔釜安装有温度传感器。进料及出料管线上的流量计、进料阀和采出阀及精馏段、塔釜和反应段设置的温度传感器接入PLC中，在PLC设置进料阀开启及关闭参数，实现自动调控。

本实用新型连续化生产过程：

当反应段内部温度升至反应温度后，亚磷酸甲醇溶液和甲醇气体经管线上串联的流量计计量后分别由亚磷酸进料口21和甲醇进料口22进入反应段，相应重组分亚磷酸逐渐下移，轻组分甲醇逐渐上升，亚磷酸和甲醇在树脂催化剂作用下发生酯化反应，同时，在填料的精馏作用下，酯化反应生成的亚磷酸二甲酯产品逐渐下移进入塔釜，过量甲醇带水逐渐上升进入反应精馏塔精馏段。

进入塔釜的亚磷酸二甲酯在一定温度下进行保温，进一步纯化，检测合格后由底部亚磷酸二甲酯采出口经管道打入成品储罐；进入反应精馏塔精馏段的甲醇-水混合物进一步精馏处理，精馏段装有玻璃弹簧填料，精馏段顶部和侧部安装的温度传感器分别和对应的采出阀及回流比调节阀通过PLC设置联锁，当采出物料温度在设定范围内时，采出阀自动打开且自动调节回流比。甲醇-水混合物经精馏作用后高纯度甲醇经精馏段顶部甲醇采出口通过管道回到甲醇气化装置回用，采出水收集它用。

该实用新型将反应和分离耦合在同一反应精馏塔内同步进行，有效提高了产品收率和原料转化率，实现了产品的连续化高稳定性产出；原理简单、操作简便、投资成本较低。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。

设计图

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