高效液相色谱法测定米面及制品中的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯

论文摘要

目的建立高效液相色谱法检测米面及制品中过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的分析方法。方法样品中的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯用50%甲醇水溶液为提取液,超声提取10min,静置3min,加20g/L FeSO4溶液与5%乙酸溶液各0.5 mL,振荡混匀后超声提取10 min, 10000 r/min离心3 min后取上清液过0.22μm水相微孔滤膜待测。对50 mg/L的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯混合标准溶液色谱峰进行光谱扫描,选择220nm作为高通量检测方法的测定波长。采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18（4.6 mm×150 mm, 5.0μm）色谱柱进行分离,以20mmol/L乙酸铵溶液:甲醇=70:30（V:V）为流动相,外标法定量。结果过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯在0～100mg/L范围内,浓度与色谱峰面积的大小分别成正比例线性关系,过氧化苯甲酰线性方程为:Y=23.11X,相关系数为0.999;富马酸二甲酯线性方程为:Y=35.97X,相关系数为0.999。两者的方法检出限为0.40 mg/kg。在0.40、0.80、4.00 mg/kg水平进行加标回收试验与精密度试验,过氧化苯甲酰的回收率分别为85.0%、88.8%、94.0%,相对标准偏差分别为7.9%、6.7%、4.4%;富马酸二甲酯的回收率分别为82.5%、87.5%、94.5%,相对标准偏差分别为7.2%、7.1%、5.4%。结论该方法符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的相应技术要求,方法准确稳定可靠,满足米面及制品中过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的高通量测定。

论文目录

• 1 引言
• 2 材料与方法
•   2.1 仪器与材料
•   2.2 标准溶液的制备
•   2.3 样品预处理
•   2.4 液相色谱条件
• 3 结果与分析
•   3.1 高通量检测方法测定波长的确定
•   3.2 色谱柱的选择与研究
•   3.3 流动相及比例选择
•   3.4 提取试剂的选择研究
•   3.5 还原剂的选择研究
•   3.6 过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯高效液相色谱法的方法验证结果
•     3.6.1 过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的标准曲线范围
•     3.6.2 过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯检测方法的检出限
•     3.6.3 高通量测定方法的准确度试验结果
•     3.6.4 高通量测定方法的精密度试验结果
•   3.7 样品的测定
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 宋安华,彭名军,王宇,钟玉心,陈悦铭,苏燕瑜,黄儒强

关键词: 过氧化苯甲酰,富马酸二甲酯,高效液相色谱法,米面制品,高通量检测

来源: 食品安全质量检测学报 2019年14期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 广州市食品检验所,华南师范大学生命科学学院

基金: 广州市科技计划项目(201707010372)~~

分类号: O657.72;TS210.7

页码: 4673-4680

总页数: 8

文件大小: 2040K

下载量: 116