全文摘要
本发明提供了一种测定粮食香气成分的方法，用于对粮食的所属地域和所属年份进行鉴别，包括：采用气相色谱‑离子迁移谱联用对不同地域和不同年份的粮食样品进行检测，得到样本数据；对样本数据进行分类统计分析，得到表征某个区域或某个年份的粮食的特征标记物，并基于分析结果建立相应的样本数据库；采用气相色谱‑离子迁移谱联用对待测粮食样品进行检测，得到所述待测粮食样品的分析数据；将得到的待测粮食样品的分析数据与对应的样本数据库中的特征标记物进行比对，从而确定待测粮食样品的所属地域和\/或所属年份。本发明能够简单快速地对粮食的产地和年份进行测定，无需对粮食样品进行化学处理。
主设计要求
1.一种测定粮食香气成分的方法，其特征在于，用于对粮食的所属地域和所属年份进行鉴别，所述方法包括：采用气相色谱-离子迁移谱联用对不同地域和不同年份的粮食样品进行检测，得到GC-IMS样本数据，所述样本数据包括粮食样品中的挥发性物质的种类和含量；对所述GC-IMS样本数据进行分类统计分析，得到表征属于某个区域或某个年份的粮食的特征标记物，并基于分析结果建立相应的GC-IMS样本数据库，包括粮食地域数据库和粮食年份数据库；采用所述气相色谱-离子迁移谱联用对待测粮食样品进行检测，得到所述待测粮食样品的GC-IMS分析数据，包括待测粮食样品中的挥发性物质的种类和含量；将得到的待测粮食样品的GC-IMS分析数据与对应的GC-IMS样本数据库中的特征标记物进行比对，从而确定所述待测粮食样品的所属地域和\/或所属年份。
设计方案
1.一种测定粮食香气成分的方法，其特征在于，用于对粮食的所属地域和所属年份进行鉴别，所述方法包括：
采用气相色谱-离子迁移谱联用对不同地域和不同年份的粮食样品进行检测，得到GC-IMS样本数据，所述样本数据包括粮食样品中的挥发性物质的种类和含量；
对所述GC-IMS样本数据进行分类统计分析，得到表征属于某个区域或某个年份的粮食的特征标记物，并基于分析结果建立相应的GC-IMS样本数据库，包括粮食地域数据库和粮食年份数据库；
采用所述气相色谱-离子迁移谱联用对待测粮食样品进行检测，得到所述待测粮食样品的GC-IMS分析数据，包括待测粮食样品中的挥发性物质的种类和含量；
将得到的待测粮食样品的GC-IMS分析数据与对应的GC-IMS样本数据库中的特征标记物进行比对，从而确定所述待测粮食样品的所属地域和\/或所属年份。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱-离子迁移谱联用的检测步骤包括：
称取预设量的待测样品置于顶空进样瓶中，其中，待测样品的质量与顶空进样瓶的体积之间的关系为5g：20ml；
将所述顶空进样瓶在70℃～90℃的孵化温度下，以500rpm的搅拌速度孵化10～30min；
利用进样针从经孵化处理后的顶空进样瓶中抽取0.1～1ml的待测样品放入气相色谱-离子迁移谱联用仪中，实现挥发性物质的检测，其中，进样针温度比孵化温度高5℃；所述气相色谱-离子迁移谱联用仪的设置参数为：进样口温度为65-85℃；色谱柱采用毛细管色谱柱；载气为氮气；漂移管温度为40-50℃；气相色谱柱温度为50-70℃；进样口色谱柱转换器温度为60-80℃；色谱柱迁移管转换器温度为40-60℃；离子模式采用正离子模式。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粮食包括小麦、玉米、面粉和稻谷。
4.一种测定粮食香气成分的系统，其特征在于，用于对粮食的所属地域和所属年份进行鉴别，所述系统包括：
检测模块，用于采用气相色谱-离子迁移谱联用对不同地域和不同年份的粮食样品进行检测，得到GC-IMS样本数据，所述样本数据包括粮食样品中的挥发性物质的种类和含量；以及
用于采用所述气相色谱-离子迁移谱联用对待测粮食样品进行检测，得到所述待测粮食样品的GC-IMS分析数据，包括待测粮食样品中的挥发性物质的种类和含量；
分析模块，用于对所述GC-IMS样本数据进行分类统计分析，得到表征属于某个区域或某个年份的粮食的特征标记物，并基于分析结果建立相应的GC-IMS样本数据库，包括粮食地域数据库和粮食年份数据库；
鉴别模块，用于将得到的待测粮食样品的GC-IMS分析数据与对应的GC-IMS样本数据库中的特征标记物进行比对，从而确定所述待测粮食样品的所属地域和\/或所属年份。
5.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，所述气相色谱-离子迁移谱联用的检测步骤包括：
称取预设量的待测样品置于顶空进样瓶中，其中，待测样品的质量与顶空进样瓶的体积之间的关系为5g：20ml；
将所述顶空进样瓶在70℃～90℃的孵化温度下，以500rpm的搅拌速度孵化10～30min；
利用进样针从经孵化处理后的顶空进样瓶中抽取0.1～1ml的待测样品放入气相色谱-离子迁移谱联用仪中，实现挥发性物质的检测，其中，进样针温度比孵化温度高5℃；所述气相色谱-离子迁移谱联用仪的设置参数为：进样口温度为65-85℃；色谱柱采用毛细管色谱柱；载气为氮气；漂移管温度为40-50℃；气相色谱柱温度为50-70℃；进样口色谱柱转换器温度为60-80℃；色谱柱迁移管转换器温度为40-60℃；离子模式采用正离子模式。
6.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述粮食包括小麦、玉米、面粉和稻谷。
7.一种计算机存储介质，其上存储有计算机程序，其特征在于，所述计算机程序被处理器执行时，实现如权利要求1-3任一项所述的粮食香气成分的测定方法。
8.一种计算机存储介质，其上存储有计算机程序，其特征在于，所述计算机程序被处理器执行时，实现如权利要求4-6任一项所述的粮食香气成分的测定系统。
设计说明书
技术领域
本发明涉及一种测定粮食香气成分的方法及其系统，属于分析检测技术领域。
背景技术
我国是农业生产大国，幅员辽阔，同一品种的粮食在不同地域种植，自身所含的风味物质存在差别，如何鉴别粮食产地、不同地域粮食风味的差别如何鉴别，一直是粮食行业面临的问题。
目前的测试风味物质的方法包括有人的感官鉴定(品尝)、仿照人感官的电子鼻的方法，仪器方面有报道采用气相、气相-质谱联用的检测方法。然而，感官鉴定和仿照人感官的电子鼻进行测定，效率低下并且会存在判断误差，采用气相、气相-质谱联用的方法都需要对样品进行一系列较复杂前处理过程。
因此，亟待需要提供一种能够简单快速并且全面准确的测定粮食香气的技术方案。
发明内容
针对上述技术问题，本发明实施例提供一种测定粮食香气成分的方法，该方法能全面、准确的测定粮食的香气成分(挥发性有机物)成分。此外，本发明实施例还提供一种测定粮食香气成分的系统。
本发明采用的技术方案为：
本发明实施例提供一种测定粮食香气成分的方法，用于对粮食的所属地域和所属年份进行鉴别，所述方法包括：
采用气相色谱-离子迁移谱联用对不同地域和不同年份的粮食样品进行检测，得到GC-IMS样本数据，所述样本数据包括粮食样品中的挥发性物质的种类和含量；
对所述GC-IMS样本数据进行分类统计分析，得到表征属于某个区域或某个年份的粮食的特征标记物，并基于分析结果建立相应的GC-IMS样本数据库，包括粮食地域数据库和粮食年份数据库；
采用所述气相色谱-离子迁移谱联用对待测粮食样品进行检测，得到所述待测粮食样品的GC-IMS分析数据，包括待测粮食样品中的挥发性物质的种类和含量；
将得到的待测粮食样品的GC-IMS分析数据与对应的GC-IMS样本数据库中的特征标记物进行比对，从而确定所述待测粮食样品的所属地域和\/或所属年份。
可选地，所述气相色谱-离子迁移谱联用的检测步骤包括：
称取预设量的待测样品置于顶空进样瓶中，其中，待测样品的质量与顶空进样瓶的体积之间的关系为5g：20ml；
将所述顶空进样瓶在70℃～90℃的孵化温度下，以500rpm的搅拌速度孵化10～30min；
利用进样针从经孵化处理后的顶空进样瓶中抽取0.1～1ml的待测样品放入气相色谱-离子迁移谱联用仪中，实现挥发性物质的检测，其中，进样针温度比孵化温度高5℃；所述气相色谱-离子迁移谱联用仪的设置参数为：进样口温度为65-85℃；色谱柱采用毛细管色谱柱；载气为氮气；漂移管温度为40-50℃；气相色谱柱温度为50-70℃；进样口色谱柱转换器温度为60-80℃；色谱柱迁移管转换器温度为40-60℃；离子模式采用正离子模式。
可选地，所述粮食包括小麦、玉米、面粉和稻谷。
本发明实施例还提供一种测定粮食香气成分的系统，其特征在于，用于对粮食的所属地域和所属年份进行鉴别，所述系统包括：
检测模块，用于采用气相色谱-离子迁移谱联用对不同地域和不同年份的粮食样品进行检测，得到GC-IMS样本数据，所述样本数据包括粮食样品中的挥发性物质的种类和含量；以及
用于采用所述气相色谱-离子迁移谱联用对待测粮食样品进行检测，得到所述待测粮食样品的GC-IMS分析数据，包括待测粮食样品中的挥发性物质的种类和含量；
分析模块，用于对所述GC-IMS样本数据进行分类统计分析，得到表征属于某个区域或某个年份的粮食的特征标记物，并基于分析结果建立相应的GC-IMS样本数据库，包括粮食地域数据库和粮食年份数据库；
鉴别模块，用于将得到的待测粮食样品的GC-IMS分析数据与对应的GC-IMS样本数据库中的特征标记物进行比对，从而确定所述待测粮食样品的所属地域和\/或所属年份。
可选地，所述气相色谱-离子迁移谱联用的检测步骤包括：
称取预设量的待测样品置于顶空进样瓶中，其中，待测样品的质量与顶空进样瓶的体积之间的关系为5g：20ml；
将所述顶空进样瓶在70℃～90℃的孵化温度下，以500rpm的搅拌速度孵化10～30min；
利用进样针从经孵化处理后的顶空进样瓶中抽取0.1～1ml的待测样品放入气相色谱-离子迁移谱联用仪中，实现挥发性物质的检测，其中，进样针温度比孵化温度高5℃；所述气相色谱-离子迁移谱联用仪的设置参数为：进样口温度为65-85℃；色谱柱采用毛细管色谱柱；载气为氮气；漂移管温度为40-50℃；气相色谱柱温度为50-70℃；进样口色谱柱转换器温度为60-80℃；色谱柱迁移管转换器温度为40-60℃；离子模式采用正离子模式。
可选地，所述粮食包括小麦、玉米、面粉和稻谷。
本发明实施例还提供一种计算机存储介质，其上存储有计算机程序，所述计算机程序被处理器执行时，实现前述的粮食香气成分的测定方法。
本发明实施例还提供一种计算机存储介质，其上存储有计算机程序所述计算机程序被处理器执行时，实现前述的粮食香气成分的测定系统。
本发明实施例提供的测定粮食香气成分的方法及其系统，由于采用气相色谱-离子迁移谱联用对待测样品进行检测，样品不需要经过复杂前处理(溶剂萃取、固相微萃取等)，直接顶空进样分析，能够节省大量劳动力，并且能够提高检测效率和提高检测的准确度。
附图说明
图1为本发明实施例提供的粮食香气成分的测定方法的流程示意图；
图2至图4为本发明实施例中的不同小麦和面粉中的挥发性有机物差异对比图；
图5和图6分别为图3和图4的局部放大示意图；
图7为利用PCA对本实施例的小麦和面粉样品进行聚类分析得到的示意图；
图8为利用PCA对本实施例的不同产地的小麦样品进行聚类分析得到的示意图；
图9为利用PCA对本实施例的相同产地的小麦和面粉样品进行聚类分析得到的示意图；
图10为利用PCA对本实施例的不同产地的小麦进行聚类分析得到的示意图；
图11为本发明实施例提供的粮食香气成分的测定系统的结构框图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明的技术思想在于提供一种测定粮食香气成分的方法，该方法通过气相色谱-离子迁移谱联用进行测定，能较为全面、准确的测定粮食的香气(挥发性有机物)成分，用于对粮食的所属地域和所属年份进行鉴别，特点是不经过样品前处理的条件下便可快速检测粮食样品中的挥发性有机物，通过软件的分析可快速判断粮食的原产地，无须破坏样品本身的物理形状，为粮食原产地的鉴定提供了一种可行性的测试方法和分析依据。在一个示意性实施例中，本发明实施例提供的方法可用于测定小麦、玉米、面粉和稻谷等。
如图1所示，本发明实施例提供的测定粮食香气成分的方法包括以下步骤：
S101、采用气相色谱-离子迁移谱联用对不同地域和不同年份的粮食样品进行检<\/u>测，得到GC-IMS样本数据，所述样本数据包括粮食样品中的挥发性物质的种类和含量。<\/u>
在该步骤中，粮食样品的区域、存储年份和数量可根据需要进行选择，只要能够保证样品充足、真实有效即可。采用的气相色谱-离子迁移谱联用的检测步骤可包括：
(1)称取预设量的待测样品置于顶空进样瓶中，其中，待测样品的质量与顶空进样瓶的体积之间的关系为5g：20ml；在一示例中，取待测粮食样品，待测样品可为5.00±0.01g，顶空进样瓶为20mL。
(2)将所述顶空进样瓶在70℃～90℃的孵化温度下，以500rpm的搅拌速度孵化10～30min。在一优选条件中，孵化温度为80℃；孵化时间为20min。
(3)利用进样针从经孵化处理后的顶空进样瓶中抽取0.1～1ml的待测样品放入气相色谱-离子迁移谱联用仪中，实现挥发性物质的检测，其中，进样针温度比孵化温度高5℃；所述气相色谱-离子迁移谱联用仪的设置参数为：进样口温度为65-85℃；色谱柱采用毛细管色谱柱；载气为氮气；漂移管温度为40-50℃；气相色谱柱温度为50-70℃；进样口色谱柱转换器温度为60-80℃；色谱柱迁移管转换器温度为40-60℃；离子模式采用正离子模式。在一优选示例中，进样针温度为85℃；进样体积为0.1mL；气相色谱-离子迁移谱联用仪的设置参数为：进样口温度为80℃；色谱柱采用毛细管色谱柱；载气为氮气；漂移管温度为45℃；气相色谱柱温度为60℃；进样口色谱柱转换器温度为70℃；色谱柱迁移管转换器温度为50℃；离子模式采用正离子模式。这样，通过设置这样的检测条件，可根据实际需要收集储存不同类型的样本信息，如：同品种不同地域、不同生产年限例如年份跨度为5年的粮食香气成分数据。根据统计分析可以区分地域、年代，还可以根据样本库数据鉴别是否有人为添加，如采用香精类增香添加剂。，
在该步骤中，可自动进行进样也可手动进行进样。自动进样可采用全自动顶空进样器进行进样。使用顶空进样器可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染，能够适应大批量样品进样，弥补了人工进样的麻烦。采用手动进样，可采用水浴或者空气浴完成孵化，然后利用注射器取样进针。
S102、对所述GC-IMS样本数据进行分类统计分析，得到表征<\/u>属于某个区域或某个<\/u>年份的粮食的特征标记物，并基于分析结果建立相应的GC-IMS样本数据库，包括粮食地域<\/u>数据库和粮食年份数据库<\/u>。
在该步骤中，分类统计分析可通过建立回归模型或者采用最小二乘法等分析方法，计算测试数据(挥发性物质的含量)的相关性、变异系数，找出显著性因素及差异性因素等，然后得到特征标记物，特征标记物为能够与其他地域或年份显著区别开来的挥发性物质的种类和含量，可采用聚类分析方法、动态主成分分析方法、Gallery Plot分析方法以及Reporter分析方法等。在具体实施中，分类统计分析可通过气相色谱-离子迁移谱联用仪配套的软件进行分类统计分析，如：通过直接对比样品之间的谱图差异(二维俯视图和三维谱图)的Reporter插件实现Reporter分析；通过指纹图谱对比，直观且定量地比较不同样品之间的挥发性有机物差异的Gallery Plot插件实现Gallery Plot分析；用于将样品聚类分析，以及快速确定未知样品的种类的Dynamic PCA插件来实现动态主成分分析等。
S103、采用所述气相色谱-离子迁移谱联用对待测粮食样品进行检测，得到所述待<\/u>测粮食样品的GC-IMS分析数据，包括待测粮食样品中的挥发性物质的种类和含量。<\/u>
该步骤中与前述步骤S101中对粮食样品的检测步骤一样，在此省略对其具体介绍。
S104、将得到的待测粮食样品的GC-IMS分析数据与对应的GC-IMS样本数据库中的<\/u>特征标记物进行比对，从而确定所述待测粮食样品的所属地域和\/或所属年份。<\/u>
在该步骤中，可根据分析目的将待测粮食样品的挥发性物质的种类和含量与对应的粮食样本数据库中的特征标记物进行比对，例如，需要确定待测粮食样品的产地时，可将该待测粮食样品的挥发性物质的种类和含量与粮食地域数据库中的特征标记物所表征的<\/u>挥发性物质的种类和含量进行比对，从而得到该待测粮食样品的产地<\/u>，可采用动态主成分分析方法以及Gallery Plot分析方法等进行。 在实际操作中，可通过比较待测粮食样品的<\/u>挥发性物质图谱和粮食样品数据库中的挥发性物质图谱来进行对比。<\/u>
本发明实施例提供的测定粮食香味的方法，可通过收集不同区域、不同年代甚至不同国家的粮食样品，测试其风味物质的组成成分，找出特征标记物、尤其能够通过大数据判断一批样品的产地、收获年份(储存年限)在当前粮食行业具有重大意义，可以用来综合判定粮食的储存情况(新陈度)、生产地域特点等，还可以通过风味物质常规构成图谱来对人为添加的香精香料做出判定，为粮食的产地和年份鉴别提供参考依据。
【应用实施例】
以下，以区分不同地区的小麦及面粉挥发性物质为例，对利用本发明实施例提供的方法具体应用进行示例性说明。
样品信息<\/u>
样品描述：30个小麦及15个面粉
保存方式：常温保存
样品编号：详见下表1
表1 样品信息表
实验信息<\/u>
实验目的：区分不同产地的小麦及面粉挥发性物质。
样品处理：取样品5g，置于20mL顶空进样瓶中，80℃孵育20分钟后进样。
分析条件<\/u>
分析仪器：设计图
相关信息详情
申请码:申请号:CN201910728491.4
申请日:2019-08-08
公开号:CN110441423A
公开日:2019-11-12
国家:CN
国家/省市:88(济南)
授权编号:授权时间:主分类号:G01N 30/02
专利分类号:G01N30/02;G01N30/16;G01N30/86
范畴分类:31E;
申请人:山东省粮油检测中心
第一申请人:山东省粮油检测中心
申请人地址:250101山东省济南市经十路3302号
发明人:赵莹;宋永泉;李振华;王瑞杰;姜洪;任芳;王洪尧;孙雪原
第一发明人:赵莹
当前权利人:山东省粮油检测中心
代理人:黄利萍
代理机构:11579
代理机构编号:北京锺维联合知识产权代理有限公司
优先权:关键词:当前状态:审核中
类型名称:外观设计