导读:本文包含了羧基键合固定相论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献，主要关键词:高效液相色谱,键合硅胶固定相,大黄酸,色谱评价
羧基键合固定相论文文献综述
代永矿[1]（2010）在《新型羧基键合硅胶高效液相色谱固定相的合成及应用》一文中研究指出自高效液相色谱法建立以来,关于色谱固定相的研究一直是色谱工作者的一个重要研究领域。近年来,由于人们对中草药的重新重视,使中药得以迅速发展并被广泛应用于多种疾病的预防和治疗中。但中药结构复杂,对其进行分离研究需要具有多种分离功能的色谱固定相。中药活性成分由于具有独特的结构,能与多种物质发生作用,其用作分离材料更适用于中草药的分离。为此,人们制备了一系列新型中药有效成分高效液相色谱键合固定相。本论文在前人研究的基础上,以大黄酸为原料制备了两种固定相,分别对它们进行了结构表征和高效液相色谱性能评价,初步探讨了其色谱保留机理,并对两种新固定相进行了色谱应用研究。主要研究内容包括：1、以γ-氨丙基叁乙氧基硅烷为偶联剂制备了酰胺型大黄酸键合硅胶固定相。2、以γ-缩水甘油醚氧丙基叁甲氧基硅烷为偶联剂制备了酯型大黄酸键合硅胶固定相。3、研究了新制备的酰胺型固定相在简单流动相甲醇-水条件下对两种异黄酮化合物的分离测定。4、用常见的两种生物碱基研究了新制酯型固定相的分离性能。1.酰胺型大黄酸键合硅胶固定相的简便制备及色谱性能评价以大黄酸为原料,γ-氨丙基叁乙氧基硅烷为偶联剂,简便制备了一种酰胺型羧基键合硅胶固定相(RBSP),并用红外光谱、热重分析及元素分析对其结构进行表征。考察了流动相中甲醇含量对键合固定相的影响,并以含酸性、中性和碱性化合物的混合物为溶质,评价了RBSP的色谱性能。以甲醇-水为流动相,用C18柱作参比,研究了该键合固定相对两种大豆异黄酮化合物和几种生物碱基的分离,并对其色谱分离机理进行了初步探讨。实验结果表明,该固定相(RBSP)具有较好的反相色谱性能,同时由于键合相中含有酚羟基及酰胺基团,能为多种溶质提供作用位点,对极性化合物的分离具有明显优势,且分离速度快,可有效用于极性化合物的分离分析。2.酯型大黄酸键合硅胶固定相的制备及其色谱性能评价本研究以γ-缩水甘油醚氧丙基叁甲氧基硅烷为偶联剂与大黄酸反应,制备了酯型大黄酸键合硅胶固定相(RESP),用多种手段对其结构进行了表征,以多种溶质探针对其色谱性能进行了综合评价,并与传统C18柱相比较。结果表明,由于键合相上存在酯基和大黄酸的蒽醌结构单元,能抑制硅胶上残存硅醇基的活性,可有效实现对多种化合物的分离。3.酰胺型大黄酸键合硅胶固定相对两种异黄酮化合物的分析应用研究了两种异黄酮化合物大豆甙和黄豆黄甙在酰胺型大黄酸键合相(RBSP)上的色谱行为,并与C18柱相比较,通过改变流动相的组成考察了两种化合物在该固定相上的保留行为。实验结果表明,与C18相比,在相同色谱条件下,RBSP在以简单流动相甲醇-水(V／V=75／25)条件下,能实现对两种异黄酮化合物的快速分离,但洗脱顺序与C18柱相反,说明RBSP柱与C18柱存在不同的保留机理。4.酯型大黄酸键合硅胶固定相对两种碱基的分离测定本文以新制键合固定相(RESP)对碱基尿嘧啶(Uracil)和腺嘌呤(Adenine)进行分离研究,并与C18相比较。通过优化色谱条件,实现了对两种碱基的较好分离,并对尿样中尿嘧啶和腺嘌呤进行了分离测定。实验发现,两种碱基在RESP和C18上的出峰顺序一致,表明RESP的分离也主要基于疏水作用。(本文来源于《西南大学》期刊2010-04-01）
李莉霞,梁睿,彭奇均[2]（2007）在《丹参酮色谱分离中羧基键合固定相作用研究》一文中研究指出目的:合成羧基键合硅胶固定相并将其用于分离丹参酮,以期减小对丹参酮的不可逆吸附。方法:以己二酸为原料合成了羧基键合硅胶固定相,利用红外光谱和热重分析对其进行表征。以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(85:15)为流动相,用高效液相色谱对合成固定相在分离丹参酮的吸附能力和分离效果进行了评价,并与硅胶进行比较。结果:丹参酮ⅡA和丹参酮Ⅰ在羧基键合相的分离度由0.81提高到1.36;不可逆吸附比较硅胶降低了约37%。结论:羧基键合硅胶固定相可用于分离丹参酮以减小对其不可逆吸附。(本文来源于《药物分析杂志》期刊2007年08期）
李莉霞[3]（2006）在《羧基键合固定相的合成及其对丹参酮的分离研究》一文中研究指出丹参为唇形科鼠尾草属植物,具有广泛和较高价值的药理活性。丹参浸膏是丹参经乙醇提取的脂溶性成分,主要有隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA叁种。工业上主要是以硅胶为固定相通过柱层析来分离丹参酮的,但是由于硅胶中硅羟基的存在会对丹参酮产生不可逆吸附,其经硅胶柱层析后一般会有大约50%的损失,从而造成其收率大大减小。本文通过制备羧基键合硅胶固定相,并对此固定相进行色谱性能分析和制备柱初步研究来考察其对丹参酮的分离效果和不可逆吸附量。通过对丹参浸膏HPLC法成分分析方法的探讨,得到丹参浸膏中隐丹参酮含量为3.33%,丹参酮Ⅰ含量为3.19%,丹参酮ⅡA含量为17.40%;并且其重现性好,准确度和精密度较高,丹参浸膏样品溶液10℃时至少在48h内稳定。通过两步反应在硅胶表面键合上含有羧基的链段。首先通过正交实验探讨了制备工艺条件对羧基键合固定相键合量及丹参酮ⅡA和丹参酮Ⅰ分离度的影响。结果显示各因素对羧基键合固定相键合量的影响显着程度为:甲苯用量>己二酸用量>反应时间>反应温度;对丹参酮ⅡA和丹参酮Ⅰ的分离度的影响显着程度为:甲苯用量>己二酸用量>反应时间>反应温度。因此选择的最佳工艺条件组合为己二酸/硅胶(W/W)为1,甲苯/硅胶(mL/g)为5,反应温度为110℃,反应时间为12h。根据热重分析可以确定硅胶键合相在160℃以下化学性能基本稳定。根据稳定性分析说明羧基键合固定相在水中不稳定。其次对此羧基键合固定相进行色谱性能测试,在流动相为石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(85:15),流速为0.5mL/min,检测波长为260nm,柱温为30℃,进样量为20μL的色谱条件下,研究考察了键合量和溶剂极性对丹参酮Ⅱ和丹参酮Ⅰ分离度及丹参酮Ⅱ的峰面积的影响。结果显示羧基键合固定相的键合量增大,则丹参酮ⅡA和丹参酮Ⅰ的分离度提高,当羧基键合固定相的键合量为14.73μmol/m2时,丹参酮ⅡA和丹参酮Ⅰ的分离度为1.36,比其在硅胶上的分离度0.91明显提高;丹参酮ⅡA的峰面积也随之增大,当羧基键合固定相的键合量为14.73μmol/m2时,丹参酮ⅡA的峰面积比其在硅胶柱上的峰面积增大约37%,说明羧基键合固定相不可逆吸附量随键合量的增大而减小。对不同体积配比的石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯二元体系,随着混合溶剂介电常数的增大,丹参酮ⅡA和丹参酮Ⅰ的分离度有减小的趋势,当介电常数由2.09增大到2.74时,丹参酮ⅡA和丹参酮Ⅰ的分离度则从1.36降低到1.21;丹参酮ⅡA的峰面积则随混合溶剂介电常数的增大有增大的趋势,当介电常数由2.09增大到2.74时,丹参酮ⅡA的峰面积增大了约16.25%,即随着混合溶剂介电常数的增大,丹参酮ⅡA的不可逆吸附量有减小的趋势,其收率不断增大。最后在硅胶与硅胶键合固定相制备色谱柱上分别观察丹参酮的分离及其收率情况;比较硅胶键合固定相对丹参酮分离效果及不可逆吸附的改善情况。柱层析分离采用干法(本文来源于《江南大学》期刊2006-06-01）
羧基键合固定相论文开题报告
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
目的:合成羧基键合硅胶固定相并将其用于分离丹参酮,以期减小对丹参酮的不可逆吸附。方法:以己二酸为原料合成了羧基键合硅胶固定相,利用红外光谱和热重分析对其进行表征。以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(85:15)为流动相,用高效液相色谱对合成固定相在分离丹参酮的吸附能力和分离效果进行了评价,并与硅胶进行比较。结果:丹参酮ⅡA和丹参酮Ⅰ在羧基键合相的分离度由0.81提高到1.36;不可逆吸附比较硅胶降低了约37%。结论:羧基键合硅胶固定相可用于分离丹参酮以减小对其不可逆吸附。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
羧基键合固定相论文参考文献
[1].代永矿.新型羧基键合硅胶高效液相色谱固定相的合成及应用[D].西南大学.2010
[2].李莉霞,梁睿,彭奇均.丹参酮色谱分离中羧基键合固定相作用研究[J].药物分析杂志.2007
[3].李莉霞.羧基键合固定相的合成及其对丹参酮的分离研究[D].江南大学.2006