固相萃取净化-UPLC-MS/MS法同时测定中成药及保健食品中添加的17个抗过敏类化学成分

论文摘要

目的:建立了固相萃取柱净化,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用（UPLC-MS/MS）测定中成药及保健食品中添加的17个抗过敏类化学成分的方法。方法:样品用甲醇提取后,与2%甲酸溶液以1∶9的比例混合,经Oasis MCX固相萃取柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.8μm）分离16个化学成分,以甲醇-0.1%氨水为流动相进行梯度洗脱;大赛璐CHIRALPAK AGP柱（150 mm×4 mm,5μm）分离2个手性化学成分（西替利嗪与左西替利嗪）,以甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵（v/v）溶液为流动相等度洗脱。在电喷雾离子源（ESI）正负离子模式下电离,多反应监测（MRM）模式下测定。结果:17个抗过敏化学成分在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数（r）在0.995 7～1.000之间,在3个加标水平下,加标回收率范围为84.3%～112.9%,RSD（n=6）为0.43%～3.7%,各化学成分的检测下限在0.14～0.91 mg·kg-1之间。收集的32批次样品中5批次检出氯苯那敏,含量在0.015～3.86 mg·g-1之间、1批次检出西替利嗪,含量为1.68 mg·g-1,1批次检出左西替利嗪,含量为1.93 mg·g-1,1批次检出苯海拉明,含量为1.30 mg·g-1。结论:该方法简便,选择性好,灵敏度高,可用于中成药和保健食品中多组分抗过敏类化学成分的同时定量测定。

论文目录

• 1 仪器与试药
•   1.1 仪器
•   1.2 试剂
•   1.3 对照品
• 2 方法与结果
•   2.1 色谱-质谱条件
•     2.1.1 16个化学成分分离系统
•     2.1.2 西替利嗪与左西替利嗪手性系统
•   2.2 对照品储备溶液的制备
•     2.2.1 单一对照品储备液
•     2.2.1 混合对照品溶液 （临用现配）
•   2.3 供试品溶液的制备
•     2.3.1 16个化学成分分离系统
•     2.3.2 西替利嗪与左西替利嗪
•   2.4 测定方法
•   2.5 线性关系考察
•   2.6 检测下限
•   2.7 加标回收率及重复性试验
•   2.8 精密度试验
•   2.9 稳定性试验
•   2.1 0 样品分析
• 3 讨论
•   3.1 提取与净化方式的优化
•     3.1.1 超声时间考察
•     3.1.2 固相萃取小柱的选择
•   3.2 色谱条件的优化
•     3.2.1 色谱柱的选择
•     3.2.2 流动相的选择
•   3.3 溶液条件的选择
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 彭彦,杨直,金朦娜,林丽琴

关键词: 固相萃取,液相色谱质谱联用法,抗过敏类,中成药,保健食品

来源: 药物分析杂志 2019年06期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 轻工业手工业,中药学

单位: 杭州市食品药品检验研究院

基金: 浙江省食品药品监管系统科技计划项目(N0.BH201601)

分类号: R286.0;TS218

DOI: 10.16155/j.0254-1793.2019.06.21

页码: 1115-1126

总页数: 12

文件大小: 2591K

下载量: 133