一种可生物降解PLA微孔发泡材料论文和设计-杨丽含

全文摘要

本发明提供了一种可生物降解PLA微孔发泡材料，包括如下重量份数的原料，80～98份的PLA原料，0.5～2份的成核剂，0.3‑5份的扩链剂，0.2～5份的抗氧剂，0.3‑3份的增塑剂；其中使用的发泡剂为超临界的二氧化碳和\/或氮气。本发明旨在不破坏PLA的生物降解性的前提下，制备出一种可降解PLA微孔发泡材料，简化生产工艺，提高制品质量。

主设计要求

1.一种可生物降解PLA微孔发泡材料，其特征在于：包括如下重量份数的原料，80～98份的PLA原料，0.5～2份的成核剂，0.3-5份的扩链剂，0.2～5份的抗氧剂，0.3-3份的增塑剂；其中使用的发泡剂为超临界二氧化碳和\/或氮气。

设计方案

2.根据权利要求1所述的可生物降解PLA微孔发泡材料，其特征在于：所述PLA原料包括结晶型PLLA、PDLA中的一种或两种的混合物。

3.根据权利要求1所述的可生物降解PLA微孔发泡材料，其特征在于：所述成核剂包括纳米有机蒙脱土、食用级滑石粉、纳米二氧化硅中的一种或两种以上。

4.根据权利要求1所述的可生物降解PLA微孔发泡材料，其特征在于：所述增塑剂包括聚己内酯、聚羟基脂肪酸或甲壳素类中的一种或两种以上。

5.根据权利要求1所述的可生物降解PLA微孔发泡材料，其特征在于：所述扩链剂包括三环氧丙基异氰尿酸酯、Joncryl 4370F-BASF中的一种或两种。

6.根据权利要求1所述的可生物降解PLA微孔发泡材料，其特征在于：所述抗氧化剂包括抗氧化剂1010、1098或者168中的一种或两种以上。

7.一种制备如权利要求1～6任一项所述的可生物降解PLA微孔发泡材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)80～98份的PLA原料，0.5～2份的成核剂，0.3～5份的扩链剂，0.2～5份的抗氧剂，0.3～3份的增塑剂分别放入失重称中，通过喂料口进入第一阶双螺杆挤出机进行熔融塑化；

2)将步骤1)所得产物注入第二阶单螺杆挤出机，通过进行微孔发泡；

3)将挤出的发泡片材冷却定型；

4)将制得发泡片材置于常温空气中8～24小时。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤1)使用的PLA原料是经过干燥处理的，干燥温度为60～80℃，时间为2～12h。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述双螺杆挤出机各区段温度为140～170℃，150～180℃，160～200℃，160～200℃，160～200℃，螺杆转速50～100r\/min。

10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述单螺杆挤出机模头温度为160～180℃，挤出压力10～25MPa。

设计说明书

技术领域

本发明属于发泡材料生产领域，尤其是涉及一种可生物降解PLA微孔发泡材料。

背景技术

目前，消除塑料的“白色污染”势头越发劲猛。绿色环保产品受到市场的青睐。可生物降解PLA发泡材料成为研究热点，原因在于其原料来源丰富且具有再生性，且具有优良的加工性能，易于生物降解，且降解产物直接回归自然，对环境零污染。

PLA发泡材料的研究难点在于其结晶性能的控制，易结晶导致的熔体强度低制约了其发泡性能，且对温度控制要求较高，增加加工成本及工艺难度。针对这个技术难题，为提高PLA的发泡性能，最广泛应用的技术方案为化学和共混改性。

另外，相比于传统发泡材料，微孔发泡材料因具有更小的泡孔尺寸和更高的泡孔密度，力学性能和隔热性能更加卓越。在相同的使用条件要求下，微孔发泡材料的用量更少，节约成本。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在不破坏PLA的生物降解性的前提下，制备出一种可降解PLA微孔发泡材料，简化生产工艺，提高制品质量。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种可生物降解PLA微孔发泡材料，包括如下重量份数的原料，80～98 份的PLA原料，0.5～2份的成核剂，0.3～5份的扩链剂，0.2～5份的抗氧剂，0.3～3份的增塑剂；其中使用的发泡剂为超临界二氧化碳和\/或氮气。

优选的，所述PLA原料包括结晶型PLLA、PDLA中的一种或两种的混合物。

优选的，所述成核剂包括纳米有机蒙脱土、食用级滑石粉、纳米二氧化硅中的一种或两种以上。

优选的，所述增塑剂包括聚己内酯、聚羟基脂肪酸或甲壳素类中的一种或两种以上。

优选的，所述扩链剂包括三环氧丙基异氰尿酸酯、Joncryl 4370F-BASF 中的一种或两种。

优选的，所述抗氧化剂包括抗氧化剂1010、1098或者168中的一种或两种以上。

本发明还提供一种制备如上所述的可生物降解PLA微孔发泡材料的方法，包括如下步骤：

1)80～98份的PLA原料，0.5～2份的成核剂，0.3～5份的扩链剂，0.2～5 份的抗氧剂，0.3～3份的增塑剂分别放入失重称中，通过喂料口进入第一阶双螺杆挤出机进行熔融塑化，然后通过第二阶单螺杆挤出机进行微孔发泡；

2)将挤出的发泡片材冷却定型；

3)将制得发泡片材置于常温空气中8～24小时。

优选的，步骤1)使用的PLA原料是经过干燥处理的，干燥温度为60～80 ℃，时间为2～12h。

优选的，步骤1)所述双螺杆挤出机各区段温度为140～170℃，150～180 ℃，160～200℃，160～200℃，160～200℃，螺杆转速50～100r\/min。

优选的，根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述单螺杆挤出机模头温度为160～180℃，挤出压力10～25MPa。

所述PLA微孔发泡片材的密度为80-200kg\/cm^{3<\/sup>，平均泡孔尺寸均在10- 100μm之间，泡孔密度10 ^{10<\/sup>～10^{16<\/sup>个\/cm^3<\/sup>。}}}

相对于现有技术，本发明所述的可生物降解PLA微孔发泡材料，具有以下优势：

(1)本发明所述的PLA微孔发泡材料，采用超临界流体二氧化碳和\/或氮气作为发泡剂，泡孔结构均匀且达到微孔级，力学性能良好，适用于吸塑成型工艺及热压工艺等，制品的尺寸稳定性良好，不易变形。

(2)本发明所述的PLA微孔发泡材料，加工过程及使用过程均符合国家的绿色环保要求，降解周期短且无降解残留，环境友好。

(3)本发明所述的PLA微孔发泡材料，加工成本较低，加工工艺简单操作方便，产品合格率较高。

(4)本发明所述的PLA微孔发泡材料，具有良好的耐温隔热性能，常温和高温下均无有毒害物质分解释放，产品对人体无伤害，安全健康，在食品包装、环保餐盒、儿童用品等领域具有较大竞争优势。

附图说明

图1为实施例2泡孔SEM图；

图2为实施例3泡孔SEM图；

图3为实施例6泡孔SEM图。

具体实施方式

除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。

下面结合实施例来详细说明本发明。

实施例1：

称取原料：PLA原料97.4kg，熔指5g\/min，其中PDLA与PLLA质量比为0.35：5，食用级滑石粉0.5kg，纳米有机蒙脱土0.5kg，Joncryl 4370F- BASF为0.3kg，抗氧剂1010为0.8kg，聚己内酯0.5kg；

制备方法：

首先，将PLA原料放入真空干燥箱在80℃下干燥24h；

待PLA原料冷却后，将各组分物料加入失重称中，一起加入料斗；

然后于第一阶双螺杆挤出机中熔融共混，双螺杆挤出机各区段温度为 160℃，170℃，190℃，190℃，190℃，螺杆转速80r\/min。

后经第二阶单螺杆挤出机发泡，发泡剂为超临界二氧化碳，单螺杆挤出机模头温度为175℃，挤出压力15MPa。

最后，将挤出片材冷却定型，经常温24h置换，得到可降解PLA微孔发泡片材，平均泡孔直径86μm，泡孔密度2.56×10 ^{10<\/sup>个\/cm^{3<\/sup>，自然条件下，降解周期为6-8个月。}}

实施例2：可生物降解PLA发泡片材

称取原料：PLA原料97kg，其中PDLA与PLLA质量比为0.3：5，食用级滑石粉0.7kg，纳米有机蒙脱土0.5kg，三环氧丙基异氰尿酸酯0.6kg，抗氧剂1098为0.7kg，聚己内酯0.5kg；

首先，将PLA原料放入真空干燥箱在80℃下干燥24h；

待PLA原料冷却后，将各组分物料加入失重称中，一起加入料斗；

然后于第一阶双螺杆挤出机中熔融共混，双螺杆挤出机各区段温度为 160℃，170℃，190℃，195℃，195℃，螺杆转速80r\/min。

后经第二阶单螺杆挤出机发泡，发泡剂为超临界二氧化碳，单螺杆挤出机模头温度为170℃，挤出压力17MPa。

最后，将挤出片材冷却定型，经常温24h置换，得到可降解PLA微孔发泡片材，平均泡孔直径79μm，泡孔密度8.38×10 ^{12<\/sup>个\/cm^{3<\/sup>，自然条件下，降解周期为6-8个月。}}

实施例3：可生物降解PLA发泡片材

称取原料：PLA原料96.2kg，其中PDLA与PLLA质量比为0.3：5，食用级滑石粉0.5kg，纳米二氧化硅0.7kg，三环氧丙基异氰尿酸酯0.7kg，抗氧剂1010为0.5kg，抗氧剂168为0.8kg，甲壳素类0.6kg；

首先，将PLA原料放入真空干燥箱在80℃下干燥24h；

待PLA原料冷却后，将各组分物料加入失重称中，一起加入料斗；

然后于第一阶双螺杆挤出机中熔融共混，双螺杆挤出机各区段温度为 160℃，170℃，190℃，195℃，195℃，螺杆转速80r\/min。

后经第二阶单螺杆挤出机发泡，发泡剂为超临界二氧化碳，单螺杆挤出机模头温度为168℃，挤出压力18MPa。

最后，将挤出片材冷却定型，经常温24h置换，得到可降解PLA微孔发泡片材，平均泡孔直径71μm，泡孔密度5.10×10 ^{13<\/sup>个\/cm^{3<\/sup>，自然条件下，降解周期为6-8个月。}}

实施例4：可生物降解PLA发泡片材

称取原料：PLA原料96kg，其中PDLA与PLLA质量比为0.25：5，食用级滑石粉0.8kg，纳米二氧化硅0.5kg，三环氧丙基异氰尿酸酯0.8kg，抗氧剂1098为0.5kg，抗氧剂168为0.8kg，甲壳素类0.6kg；

首先，将PLA原料放入真空干燥箱在80℃下干燥24h；

待PLA原料冷却后，将各组分物料加入失重称中，一起加入料斗；

然后于第一阶双螺杆挤出机中熔融共混，双螺杆挤出机各区段温度为 160℃，170℃，190℃，190℃，190℃，螺杆转速80r\/min。

后经第二阶单螺杆挤出机发泡，发泡剂为超临界二氧化碳，单螺杆挤出机模头温度为165℃，挤出压力20MPa。

最后，将挤出片材冷却定型，经常温24h置换，得到可降解PLA微孔发泡片材，平均泡孔直径63μm，泡孔密度2.35×10 ^{14<\/sup>个\/cm^{3<\/sup>，自然条件下，降解周期为6-8个月。}}

实施例5：可生物降解PLA发泡片材

称取原料：PLA原料95.7kg，其中PDLA与PLLA质量比为0.25：5，食用级滑石粉0.8kg，纳米二氧化硅0.8kg，三环氧丙基异氰尿酸酯0.8kg，抗氧剂1098为0.5kg，抗氧剂168为0.8kg，甲壳素类0.6kg；

首先，将PLA原料放入真空干燥箱在80℃下干燥24h；

待PLA原料冷却后，将各组分物料加入失重称中，一起加入料斗；

然后于第一阶双螺杆挤出机中熔融共混，双螺杆挤出机各区段温度为 160℃，170℃，190℃，190℃，185℃，螺杆转速90r\/min。

后经第二阶单螺杆挤出机发泡，发泡剂为超临界二氧化碳，单螺杆挤出机模头温度为165℃，挤出压力22MPa。

最后，将挤出片材冷却定型，经常温24h置换，得到可降解PLA微孔发泡片材，平均泡孔直径55μm，泡孔密度4.85×10 ^{14<\/sup>个\/cm^{3<\/sup>，自然条件下，降解周期为6-8个月。}}

实施例6：可生物降解PLA发泡片材

称取原料：PLA原料95.8kg，其中PDLA与PLLA质量比为0.2：5，食用级滑石粉0.7kg，纳米二氧化硅0.7kg，三环氧丙基异氰尿酸酯0.8kg，抗氧剂1010为0.5kg，抗氧剂168为0.8kg，甲壳素类0.7kg；

首先，将PLA原料放入真空干燥箱在80℃下干燥24h；

待PLA原料冷却后，将各组分物料加入失重称中，一起加入料斗；

然后于第一阶双螺杆挤出机中熔融共混，双螺杆挤出机各区段温度为 160℃，170℃，190℃，190℃，185℃，螺杆转速80r\/min。

后经第二阶单螺杆挤出机发泡，发泡剂为超临界二氧化碳，单螺杆挤出机模头温度为163℃，挤出压力25MPa。

最后，将挤出片材冷却定型，经常温24h置换，得到可降解PLA微孔发泡片材，平均泡孔直径45μm，泡孔密度1.35×10 ^{15<\/sup>个\/cm^{3<\/sup>，自然条件下，降解周期为6-8个月。}}

以上实施例1-6，PLA微孔发泡片材的平均泡孔尺寸均在10-100μm之间，泡孔密度10 ^{10<\/sup>-10^{16<\/sup>个\/cm^{3<\/sup>，产品加工性能良好，降解周期短，具有较高的市场应用价值。}}}

各实施例的相关实验参数：

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

设计图

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