高效液相色谱检测鱼肉中游离棉酚含量方法的建立

高效液相色谱检测鱼肉中游离棉酚含量方法的建立

论文摘要

棉粕是水产饲料重要蛋白来源之一,但其含有的游离棉酚易蓄积在水产动物体内,影响食用安全,目前尚未有检测鱼肉中游离棉酚标准方法。为了建立鱼肌肉中游离棉酚的高效液相色谱测定方法,本实验确定了样品前处理方法及色谱检测条件。样品前处理步骤为:向1 g鱼肉样品中加入6 mL丙酮,组织匀浆提取游离棉酚,离心取上清液,氮气吹干,丙酮磷酸定容后进行检测;色谱条件为:TC-C18 (4.6mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇:0.058%H3PO4溶液=85:15 (V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长235 nm,柱温40℃。游离棉酚在0.5-10μg/g质量浓度范围内峰面积与浓度呈现良好的线性关系(R2=0.9981),回收率为96.88%-105.51%,日内、日间RSD分别为1.46%-3.18%和4.88%-7.98%。此方法操作简单,准确度高,适用于鱼肉中游离棉酚含量测定,可为鱼肉中游离棉酚安全评价提供技术支持。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 实验材料
  •     1.1.1 实验动物
  •     1.1.2 药品与试剂
  •     1.1.3 实验仪器
  •   1.2 实验方法
  •     1.2.1 色谱条件
  •     1.2.2 磷酸溶液配制
  •     1.2.3 不同溶剂溶解游离棉酚稳定性
  •     1.2.4 醋酸棉酚标准溶液配制
  •     1.2.5 回收率和精密度的测定
  •     1.2.6 棉酚标准曲线绘制
  •     1.2.7 样品制备与处理
  • 2 实验结果
  •   2.1 峰形判别
  •   2.2 标准曲线
  •   2.3 稳定性
  •   2.4 准确度和精密度
  •   2.5 样品检测
  • 3 讨论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 张静,张孟丹,梁俊平,毛慧琳,张建新,聂国兴

    关键词: 游离棉酚,棉粕,高效液相色谱,鱼肉

    来源: 河南水产 2019年01期

    年度: 2019

    分类: 农业科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 河南师范大学水产学院

    基金: 国家自然科学基金资助项目(31502185),河南省重点科技攻关项目(142102310037),国家级大学生创新训练项目(201710476016)

    分类号: O657.72;TS254.7

    页码: 21-25

    总页数: 5

    文件大小: 1622K

    下载量: 58

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