（海南省食品药品检验所海口分所；海南海口570311）
【摘要】目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES)同时测定黎药胆木中5种重金属元素铅、钛、硼、钡、镍的含量。方法：采用微波消解法处理样品，通过ICP-AES同时测定5种重金属元素。结果：各重金属元素呈良好的线性关系(r＞0.9983)；精密度良好，RSD值均＜2.0%；加样回收率为89.8%～100.1%。结论：该方法具有便捷、准确、可靠、灵敏度高的优点，可用于同时测定黎药胆木中5种重金属元素的含量。
【关键词】胆木；电感耦合等离子体原子发射光谱；重金属元素；中药材
[中图分类号]R2[文献标号]A[文章编号]2095-7165（2018）15-0544-02
胆木主要分布于海南、广东、广西等地，具有清热解毒，消肿止痛之功效，是海南黎药的常用药材[1-2]。近年来，中药材重金属超标的报道时有发生，严重影响了我国中药产业的发展，因此，准确、快速、有效的检测胆木中的多种有害金属元素很重要[3]。电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）技术具有前处理简便、干扰少、定量限低、可同时分析多个元素等优势，是元素分析的一种重要手段[4]。本文拟通过ICP-AES技术对胆木中的5种重金属元素进行分析，并建立便捷、准确、可靠、灵敏度高的测定方法，用于胆木生产过程中的质量控制。
1.材料与方法
1.1试样与仪器
1.1.1试样胆木样品为海南寿南山参业有限公司提供（批号：20180101、20180201、20180301）。
1.1.2仪器ICPE-9820电感耦合等离子体发射光谱仪，岛津企业管理（中国）有限公司；MARSExpress微波消解仪，美国CEM公司。
1.1.3标准品与试剂
1.1.3.1铅、钛、硼、钡、镍单元素溶液标准物质的浓度均为1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心。
1.1.3.2试剂：硝酸(GR)(德国Merck公司)。
1.2方法
1.2.1仪器参数使用微型矩管、同心雾化器和旋流雾室为进样系统。辅助气流速0.6L?min-1；等离子气流速10L?min-1；载气流速0.7L?min-1；高频输出功率1.2kw；高频频率27.12MHz。
1.2.2多元素标准溶液配制吸取浓度为1000μg/mL的铅、钛、硼、钡、镍标准溶液适量，用5%的HNO3溶液稀释成浓度为1.0μg/mL的混合对照溶液,4℃保存，备用。
1.2.3样品溶液的制备精密称取样品0.25g(精确至0.001g)于微波消解内罐中,加入8mL硝酸，将消解罐放在控温电热板上，100℃预消解60min，放冷，再加入2ml硝酸，盖上罐盖，旋紧，用MARSExpress微波消解仪消解。消解完全后，取出消解罐，待消解液冷却至室温后，将消解液转入50mL聚四氟乙烯容量瓶中，用少量5%的HNO3洗涤消解罐3～4次，洗涤液合并于聚四氟乙烯容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
2.方法学考察与结果
2.1标准曲线的绘制精密量取1.2.2项下的含有铅、钛、硼、钡、镍等5种元素的混合对照品溶液适量，逐倍稀释，依次得到浓度分别为0.05、0.5、1.0、5.0、20.0、50.0ug/mL的6个系列的混合对照溶液。取上述混合标准溶液按1.2.1项下的仪器工作条件测定，得到各成分的回归方程相关系数，结果见表1。
2.2定量限（LOQ）的测定按1.2.3项下方法制备空白溶液，连续测定20次，计算标准偏差，以10倍标准偏差对应的浓度值确定不同元素的方法定量限,结果见表1。
2.3精密度考察取20180101批次的供试品6份，每份0.25g，按1.2.3项下方法制备供试品溶液，按上述条件进样分析，计算相对标准偏差（RSD值），结果见表1。
2.4加样回收率试验取20180101批次的供试品各3份，每份0.25g，按样品含量分别精密加入80%、100%、120%3个质量浓度的各元素标准品溶液，按1.2.3项下方法制备供试品溶液，测定。计算各成分的回收率，结果见表1。
表15个重金属元素的线性回归方程、定量限（LOQ）、线性范围、精密度及加样回收率
2.5样品含量测定取3个批号的胆木样品，按照1.2.3下方法处理，平行制得各组待测样品溶液3份，进样分析，经计算得到各成分的含量，结果见表2。
表23批样品测定结果
3.结论
采用微波消解-ICP-AES法同时测定胆木中的的5种金属元素，前处理方法操作简便，试剂消耗量少，回收率高，具有分析速度快，方法定量限低，准确度和精密度高等优点，可用于胆木中多元素的分析，为胆木中的元素分析提供了准确、可靠、便捷的测定方法，也为其生产和流通过程中的质量控制提供了参考和依据。
参考文献
［1］张志远，林秋梅，赖潜等.海南黎药胆木引种栽培技术研究［J］，三西中医学院学报，2010,11（5）
［2］刘伟,李含英,张秋月,赵宏.小儿感冒发热患者采用胆木浸膏糖浆治疗疗效观察[J].中国社区医师.2016(27)
［3］国家对外贸易经济合作部.药用植物及制剂进出口绿色行业标准［S］.北京：中国标准出版社，2001.
［4］王冬梅,冯洁,覃富景,莫遗盛.ICP-AES法测定12个产地两面针药材中重金属元素的含量[J].中药材.2012(03)