顶空毛细管气相色谱法测定美司钠原料和注射液的残留溶剂

论文摘要

目的建立美司钠原料及其注射剂中4种残留溶剂的顶空毛细管气相色谱测定方法。方法使用HP-1毛细管气相色谱柱（30m×0.25mm,0.25μm）,采用程序升温。初始温度为40℃,保持5min,再以20℃·min-1升温至150℃;进样口温度为200℃;检测器为FID;检测器温度为250℃。顶空进样,平衡温度为75℃,平衡时间为30min。结果同时测定了美司钠原料和注射液中4种残留有机溶剂,甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮分离度均在2.0以上,线性范围分别为6.6～66.0（r1=0.999 4）,4.9～49.1（r2=0.999 9）,5.8～58.0（r3=0.999 5）和8.0～80.0μg·mL-1（r4=0.999 6）,平均加样回收率分别为97.3%,98.2%,99.5%和99.1%,RSD值分别为1.9%,2.1%,1.5%和1.7%。结论该方法灵敏、准确,可用于美司钠原料及其注射液中残留溶剂的检测。

论文目录

• 1 仪器与试药
•   1.1 仪器
•   1.2 试药
• 2 方法与结果
•   2.1 色谱条件的选择与优化
•     2.1.1 确定样品中涉及的残留溶剂种类
•     2.1.2 气相色谱检测法的建立
•       2.1.2. 1 色谱柱的选择
•       2.1.2. 2 溶剂的选择
•       2.1.2. 3 顶空条件的选择
•       2.1.2.4优化色谱条件
•   2.2 线性关系考察
•   2.3 检测限与定量限
•   2.4 精密度实验
•   2.5 重复性实验
•   2.6 回收率实验
•   2.7 美司钠原料及注射剂残留溶剂的测定
• 3 讨论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 张秉华,王小亮,郭欢迎,马丽

关键词: 美司钠,顶空气相色谱法,残留溶剂

来源: 西北药学杂志 2019年01期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,药学

单位: 陕西省食品药品监督检验研究院,咸阳市中心医院药学部

分类号: R927.1;O657.71

页码: 39-43

总页数: 5

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