长柄扁桃加工产品中苦杏仁苷及其降解产物野黑樱苷质谱定性和定量分析

论文摘要

建立了长柄扁桃加工产品中苦杏仁苷及其降解产物野黑樱苷的定性和定量分析方法。长柄扁桃饼（粕）、长柄扁桃油样品经甲醇超声萃取后,采用HPLC-Q-TOF,经C18柱（100 mm×2. 1mm,2. 7μm）分离进行定性分析;采用UPLC-TSQ,在C18柱（100 mm×2. 1 mm,1. 7μm）,电喷雾ESI源,正离子模式条件下进行定量分析。结果表明:建立的定性方法,经相对保留时间、精确相对分子质量和二级碎片比对,鉴定出苦杏仁苷及其降解产物野黑樱苷;建立的定量方法对于饼粕、油脂样品中苦杏仁苷和野黑樱苷线性范围分别为50～1 000 ng/m L,50～800 ng/m L;对于饼粕样品苦杏仁苷、野黑樱苷平均加标回收率分别为99. 2%～100. 5%和102. 0%～105. 8%,精密度分别为0. 1%～3. 3%和1. 6%～3. 6%,检出限分别为2. 5、5 mg/kg;对于油脂样品苦杏仁苷、野黑樱苷平均加标回收率分别为99. 1%～108. 3%和102. 9%～108. 9%,精密度分别为1. 5%～2. 2%和1. 0%～3. 5%,检出限分别为0. 06、0. 12 mg/kg。该定量方法快速简便,为保障长柄扁桃加工产品的安全提供了技术支撑。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 试验材料
•   1.2 试验方法
•     1.2.1 长柄扁桃油及长柄扁桃饼粕的制取
•     1.2.2 样品前处理[7-8]
•     1.2.3 苦杏仁苷及其降解产物HPLC-Q-TOF定性分析条件[9]
•     1.2.4 苦杏仁苷及其降解产物野黑樱苷UPLC-TSQ定量分析条件[9-10]
• 2 结果与分析
•   2.1 提取溶剂的选择及定性分析
•   2.2 苦杏仁苷及其降解产物野黑樱苷UPLC-TSQ定量条件建立与优化
•     2.2.1 流动相的优化
•     2.2.2 苦杏仁苷及其降解产物野黑樱苷UPLC-TSQ定量条件的优化
•     2.2.3 苦杏仁苷和野黑樱苷UPLC-TSQ基质效应和线性范围
•     2.2.4 加标回收率和精密度
•     2.2.5 苦杏仁苷和野黑樱苷UPLC-TSQ检出限
•   2.3 实际样品的测定
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 朱琳,郭咪咪,薛雅琳,张东,李秀娟

关键词: 长柄扁桃,苦杏仁苷,野黑樱苷,定性分析,定量分析

来源: 中国油脂 2019年02期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 一般化学工业,轻工业手工业

单位: 国家粮食局科学研究院

基金: 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目(ZX1713)

分类号: TS224

页码: 127-132

总页数: 6

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