液相色谱串联质谱法测定肉糜中克伦特罗残留量的不确定度评定

论文摘要

目的评定液相色谱-质谱/质谱法测定肉糜中克伦特罗残留量的不确定度。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液的配制、样品提取净化、仪器测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果该方法测定肉糜中克伦特罗残留量的合成相对标准不确定度为0.0428,肉糜中克伦特罗残留量测定结果为（18.8±1.6）μg/kg（P=95%,k=2）。结论本实验的不确定度主要由标准溶液与内标物的峰面积比、样品与内标物的峰面积比、标准溶液和样品中内标物的浓度比引入。

论文目录

• 1 引言
• 2 材料与方法
•   2.1 材料与仪器
•     2.1.1 材料与试剂
•     2.1.2 仪器与设备
•   2.2 实验方法
•     2.2.1 内标溶液的配制
•     2.2.2 标准溶液的配制
•     2.2.3 样品前处理过程
•     2.2.4 加标样品制备
•     2.2.5 色谱质谱条件
•       （1） 液相色谱条件
•       （2） 质谱条件
•   2.3 测量数学模型
•     2.3.1 数学模型的建立
•     2.3.2 不确定度来源分析
• 3 不确定度的评定
•   3.1 标准溶液质量浓度测量引入的相对标准不确定度分量ur （c标）
•     3.1.1 标准物质纯度引入的相对标准不确定度ur （P对）
•     3.1.2 标准物质称量引入的相对标准不确定度ur （W对）
•     3.1.3 标准物质稀释定容引入的相对标准不确定度ur （V对）
•   3.2 样品溶液质量浓度测量引入的相对标准不确定度ur （c样）
•     3.2.1 样品称量引入的相对标准不确定度ur （m样）
•     3.2.2 样品稀释定容引入的相对标准不确定度ur （V样）
•   3.3 评定标准物质与内标物峰面积比FA标的相对标准不确定度ur （FA标）
•   3.4 评定样品与内标物峰面积比FA样的相对标准不确定度ur （FA样）
•   3.5 评定标准溶液和样品溶液中内标物的浓度比Fc内的相对标准不确定度ur （Fc内）
•   3.6 测量重复性引入的相对标准不确定度ur （）
•   3.7 方法回收率引入的相对标准不确定度ur （R）
•   3.8 不确定度的合成
•     3.8.1 相对标准不确定度ur （X） 的合成
•     3.8.2评定合成标准不确定度Xu） (
•     3.8.3 评定扩展不确定度
•     3.8.4 报告测量结果
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 闫顺华,李海芳,尹薜荣,王艳春,迪丽努尔·沙比托夫

关键词: 液相色谱质谱,质谱法,内标法,不确定度评定,克伦特罗

来源: 食品安全质量检测学报 2019年02期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 新疆维吾尔自治区食品药品检验所

基金: 新疆维吾尔自治区食品药品监督管理局科研项目(20170001)~~

分类号: O657.63;TS251.7

页码: 482-488

总页数: 7

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