气相色谱水分测定法的改进研究

论文摘要

目的:改进《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0832气相色谱水分测定的方法,并初步探讨用本法取代费休氏法用于测定抗生素中水分的可行性。方法:采用顶空毛细管气相色谱-热导检测器法,使用Agilent HP-PLOT/Q毛细管色谱柱（30 m×0.530 mm×40μm）,载气为高纯氦气,流量3mL·min-1,进样量250μL,分流比20∶1,进样口温度为200℃;柱升温程序:初始温度150℃,保持6 min,以60℃·min-1的速率升到250℃,保持5 min;热导检测器温度为250℃,电流为70 mA进行测定。结果:改进的气相色谱法方法学验证成立,且操作简便、准确、可靠,克服了《中华人民共和国药典》方法的不足,可用于药品中水分的质量控制。结论:本法可取代费休氏法用于部分抗生素的水分测定,与《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0832中水分测定的第五法（气相色谱法）相比具有一定的优越性。

论文目录

• 1 仪器与试药
• 2 色谱条件
• 3 溶液的制备
•   3.1 内标提取溶液
•   3.2 溶剂空白溶液
•   3.3 对照品溶液
•   3.4 供试品溶液
• 4 方法与结果
•   4.1 系统适用性试验及专属性考察
•   4.2 线性关系考察
•   4.3 精密度试验
•   4.4 重复性试验
•   4.5 加样回收率试验
•   4.6 稳定性试验
•   4.7样品测定
• 5 讨论
•   5.1 测定方法的选择
•   5.2 湿度对试验的影响
•   5.3 含量计算方法的选择
•   5.4 本法比药典法的优越性
•   5.5 试验发现其他问题的探讨

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 符传武,洪薇,覃华亮,覃子龙,李俊霖,刘永逸

关键词: 抗生素,药品,水分,费休氏法,气相色谱,标准改进

来源: 药物分析杂志 2019年12期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,药学

单位: 柳州市食品药品检验所

分类号: R927.2;O657.71

DOI: 10.16155/j.0254-1793.2019.12.17

页码: 2241-2247

总页数: 7

文件大小: 1558K

下载量: 120