响应面法优化THP保护氰醇化底物的烯丙基化反应研究

论文摘要

以四氢吡喃（THP）保护氰醇化底物1[2-苯基-[（2-（四氢-2H-吡喃-2-基）氧基]乙腈]和MBH加合物2[2-[（叔丁氧羰基）氧基]甲基）丙烯酸甲酯]为原料,在Lewis碱1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯（DBU）/二氯甲烷（DCM）的体系下,通过烯丙基化反应制得THP保护氰醇化底物的烯丙基化产物3[4-氰基-2-次甲基-4-苯基-[2-（四氢-2H-吡喃-2-基）氧基]丁酸甲酯]。通过单因素实验筛选了对反应影响较大的因素水平进行响应面优化,最佳反应条件为:n（反应物1）∶n（反应物2）=1∶1.5,x（DBU）=0.2,以二氯甲烷为溶剂,浓度0.37 mol/L,反应温度为40℃,反应时间为8.12 h,在此条件下烯丙基化产物3产率可达92.03%。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 实验方法
•     1.2.1 THP保护的氰醇化底物1的合成
•     1.2.2 MBH加合物2的合成
•     1.2.3 化合物3的合成
• 2 结果与讨论
•   2.1 单因素实验
•     2.1.1 碱对化合物3产率的影响
•     2.1.2 溶剂对3产率的影响
•     2.1.3 反应物1和2的比例对3产率的影响
•     2.1.4 反应时间对3产率的影响
•     2.1.5 反应温度对3产率的影响
•   2.2 响应面试验结果分析
•     2.2.1 响应面结果
•     2.2.2 响应面图分析
•     2.2.3 验证性实验
• 3 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 张亦琳,延永,吴永玲,葛颖,乔成芳

关键词: 保护氰醇化底物,加合物,烯丙基化反应,响应面法

来源: 精细石油化工 2019年04期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学

单位: 商洛学院,西北大学

基金: 国家自然科学基金(No.21703135),陕西省自然科学基础研究计划(No.2018JQ2070),陕西省教育厅专项科研计划项目(No.18JK0250),张生勇院士项目(18YSZX005)资助

分类号: O621.25

页码: 69-74

总页数: 6

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