二氧化锆QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉中2种硝基咪唑及代谢产物

论文摘要

建立了QuEChERS结合液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测鱼肉中2种硝基咪唑类药物和1种硝基咪唑代谢产物的分析方法,考察了样品提取溶剂和二氧化锆使用量对回收率的影响。结果表明前处理最佳条件为:采用乙酸铵、0.1%氨水-乙腈振荡提取,经100 mg PSA、40 mg C18、600 mg无水硫酸镁及20 mg二氧化锆净化剂净化;液质最佳条件为:0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,C18色谱柱（2.1 mm×50 mm）分离,正离子模式电喷雾电离,多反应离子扫描（MRM）分析目标化合物。3种药物在0.520 ng/m L范围内线性良好,R2≥0.998; 3个添加水平（n=6）,平均回收率在88.1%107.0%范围内,相对标准偏差在2.43%8.17%范围内;检出限在0.20.5μg/kg之间,定量限在0.61.2μg/kg之间。结论:该方法可有效的降低基质效应,提高分析方法的选择性及灵敏度,可用于鱼肉的硝基咪唑类药物的检测。

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 材料与仪器
•   1.2 实验方法
•     1.2.1 标准工作溶液和缓冲液的配制
•     1.2.2 液相色谱与质谱条件
•     1.2.3 样品前处理方法及优化
•       1.2.3. 1 提取溶剂的选择
•       1.2.3. 2 二氧化锆加入量的确定
•     1.2.4 基质效应计算
•     1.2.5 标准曲线、检出限及定量限
•     1.2.6 回收率及精密度实验
•   1.3 数据处理
• 2 结果与分析
•   2.1 色谱及质谱条件的优化
•   2.2 提取溶剂的优化
•   2.3 二氧化锆加入量的优化
•   2.4 基质效应
•   2.5 线性方程、检出限和定量限
•   2.6 回收率和精密度
•   2.7 市售样品检测
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 高海荣

关键词: 液相色谱串联质谱,硝基咪唑,二氧化锆

来源: 食品工业科技 2019年04期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 福建省食品药品质量检验研究院

分类号: O657.63;TS254.7

DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2019.04.044

页码: 266-270

总页数: 5

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