毛细管柱制备论文-李海鹰,陈彭月,薛玉菡,崔颖,杨文智

毛细管柱制备论文-李海鹰,陈彭月,薛玉菡,崔颖,杨文智

导读:本文包含了毛细管柱制备论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献,主要关键词:聚醚砜膜,原位相转换法,毛细管电泳,降糖药

毛细管柱制备论文文献综述

李海鹰,陈彭月,薛玉菡,崔颖,杨文智[1](2019)在《毛细管柱内聚醚砜膜的制备及其对生物样品中4种降糖药的初步分离》一文中研究指出采用原位相转换法在毛细管进样端制备聚醚砜膜(PESM),以盐酸二甲双胍峰面积和牛血清白蛋白(BSA)拦截率为评价指标,经单因素考察和正交试验优化PESM的制备方法。获得的最优条件为:以18%聚醚砜和6%聚乙二醇600为成膜液,成膜液温度为45℃挥发时间为60s,并依此条件制备3批PESM进行验证。采用PESM在柱偶联高效毛细管电泳方法(PESM-HPCE)分离BSA或大鼠血浆中的盐酸二甲双胍、格列美脲、盐酸罗格列酮和瑞格列奈,结果表明PESM将大分子物质(BSA和血浆内源性成分)拦截在膜外,4种小分子降糖药则全部被检出,分离度和药物峰面积的精密度良好,但PESM的流体阻力作用使药物峰后移。本试验所得的PSEM在8 h内稳定。用制备的3批PESM以直接进样方式分析BSA溶液中的4种降糖药,药物峰面积和迁移时间的批间RSD(n=3)值分别小于4.09%和3.14%。另外,采用PESM-HPCE法直接进样分析BSA溶液或兔血浆中的异烟肼、维生素B_1和B_(12),结果PESM均可有效拦截生物大分子,检出药物。(本文来源于《中国医药工业杂志》期刊2019年09期)

侯序[2](2019)在《COF-TpPa-1涂层毛细管柱的制备及其在CEC中的应用》一文中研究指出共价有机骨架(Covalent organic framework,COFs)材料是一类由轻质元素(如H、B、C、N、O以及Si等)通过强有力的共价键构成的新型多功能晶体有机聚合物。相比于传统的多孔材料,COFs材料具有很多独特的性质:诸如质量轻,比表面积极高,孔穴体积超大,孔穴结构便于调节,且溶剂稳定性和热稳定性良好等。自从2005年,合成共价有机骨架材料的方法首次被Yaghi课题组报道之后,这种完全由共价键连接且性能优良的新型多功能晶体有机聚合物便引起了众多研究人员越来越广泛的关注。截止到目前,COFs材料的应用范围已经覆盖到包括气体储存,药物递送,光电应用,分离与催化等在内的众多科研领域。本论文主要探讨了COFs材料的合成以及COFs材料在分离科学领域的应用问题。本论文研究内容主要包括以下几个方面:第一章:对现今国内外COFs材料的发展现状进行综述,主要包括COFs材料的结构,性质以及设计合成,种类和应用等方面。第二章:以3-氨丙基叁乙氧基硅烷[(3-aminopropyl)triethoxysilane,APTES]作为连接臂,对苯二胺(p-Phenylenediamin,Pa-1)和1,3,5-叁醛基间苯叁酚(1,3,5-triformylphloroglucinol,Tp)作为反应单体,通过原位键合的方式,将COF-Tp Pa-1固定在毛细管柱内壁上。采用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)、傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)、X射线粉末衍射(X-ray powder diffraction,XRD)等手段对COF-Tp Pa-1涂层毛细管柱进行表征。本研究在毛细管电色谱(Capillary electrochromatography,CEC)中分别考察了苯系物和非甾体类抗炎药物(Non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)在COF-Tp Pa-1涂层毛细管柱上的分离情况,优化了硼砂缓冲溶液浓度、p H值以及有机添加剂含量等实验条件;还以氨基酸类和苯胺类等物质为测试对象考察了COF-Tp Pa-1涂层毛细管柱的CEC分离性能。结果表明,在优化过的实验条件下,上述测试对象均可以实现基线分离,且COF-Tp Pa-1涂层毛细管柱稳定性良好。第叁章:以COF-Tp Pa-1涂层毛细管柱为分离介质,在优化的分离条件下建立了同时测定保施泰(复方布洛芬片)中布洛芬和对乙酰氨基酚含量的方法。结果表明,该方法操作简单,分离效果良好,结果准确可靠,可用于同时测定保施泰(复方布洛芬片)中布洛芬和对乙酰氨基酚的含量。第四章:本课题组曾在有机溶剂(甲醇)中原位合成了系列酒石酸酯/多元醇–硼酸络合酸,并将其分别作为手性选择剂在非水毛细管电泳(Non-aqueous capillary electrophoresis,NACE)中分离了氨基醇类等多种手性药物,虽然大多数手性药物分离效果良好,但仍旧有少数药物的手性分离效果不理想。本章在前期工作的基础上,以COF-Tp Pa-1涂层毛细管柱为分离介质,L-酒石酸丁酯–硼酸络合酸为手性选择剂分离上述氨基醇类手性药物,结果表明,相比前期实验结果,COF-Tp Pa-1涂层毛细管柱对氨基醇类等手性药物的分离有一定的增强作用,均能实现更好的分离。第五章:结论与展望。(本文来源于《河北大学》期刊2019-05-01)

郭贺影,牛效莹,张会鸽,齐升达,陈宏丽[3](2017)在《制备手性开管毛细管柱的新方法》一文中研究指出毛细管电色谱(CEC)兼具毛细管电泳(CE)的高效和液相色谱(LC)的高选择性,已受到广泛的关注,在手性分离方面也有较多的应用。其中,开管毛细管电色谱(OT-CEC)由于具有制柱过程简便、电渗流稳定、无气泡形成等优势,是应用较广的一类CEC方法[1]。在制备开管毛细管柱时,可通过化学键合、动态涂层或物理吸附等方法,在毛细管内壁形成凝胶、聚合物、多孔硅、纳米颗粒等涂层,再结合一些手性选择试剂如环糊精及其衍生物、蛋白质等达到手性拆分的目的[2]。一些具有手性的多功能纳米(本文来源于《第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集》期刊2017-05-19)

应玲玲,董乾,彭超,徐亮,王涎桦[4](2017)在《高效多孔硅胶涂层硼酸接枝固相微萃取毛细管柱的制备》一文中研究指出含顺式二羟基的物质,多为生物活性分子,如糖蛋白、核酸、多糖、儿茶酚类等。但其在生物体内存在浓度一般较低,且会有高浓度干扰组分与其共存。因此,常规检测方法很难检出顺二羟基类物质。现有的研究表明硼酸亲和材料可以实现对顺二羟基类物质的萃取和富集。毛细管固相微萃取技术作为一种新型微萃取技术,与其他固相微萃取技术比较具有价格便宜、有机试剂消耗少、萃取效率高、易于与其他分析技术联用等优点。现用于固相微萃取的毛细管柱多为开口毛细管柱,但开口毛细管柱的比表面积低,其萃取容量低,分离效率差。(本文来源于《第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集》期刊2017-05-19)

戴佳玲[5](2017)在《离子液体键合毛细管柱的制备及性能评价》一文中研究指出离子液体是一类在室温或接近室温下呈液态,完全由阴阳离子组成的盐。其具有溶解性能强、热稳定性好、不易燃、几乎不挥发、可设计性等特点,是毛细管气相色谱固定相的理想材料。但研究者们通常只采用静态或动态涂渍的方法将其涂覆在毛细管内壁上作为固定相,在高温下使用时难免易造成离子液体的流失,缩短毛细管柱的使用寿命。因此,本实验利用化学键合法将离子液体键合到毛细管柱的内壁上,即生成化学键。化学键稳定、不易断裂,在一定程度上可延长离子液体毛细管柱的使用寿命。本研究分别制备了氯化-1-甲基-3-[(3-叁甲氧基硅基)-丙基]咪唑(MPIC)和氯化-1-丁基-3-[(3-叁甲氧基硅基)-丙基]咪唑(BPIC)这两种离子液体,并通过化学反应将其修饰到毛细管内壁上,制备成MPIC和BPIC键合毛细管柱。此外,还通过柱内阴离子交换法得到了MPI-BF_4和BPI-BF_4四氟硼酸盐键合毛细管柱。通过分离一些混合物评价了色谱柱的分离性能,通过热稳定性实验考察了热稳定性,还通过测定热力学参数和线性溶剂化参数,探讨了色谱分离过程中固定相与溶质分子之间的相互作用机理。色谱分离实验结果表明,MPIC、BPIC、MPI-BF_4和BPI-BF_4键合毛细管柱均具有较高的柱效,对极性和非极性物质都具有较好的分离性能,并且具有出色的热稳定性。热力学参数结果表明,在所选的温度范围内,探针分子在色谱保留过程中与固定相之间的相互作用力是恒定不变的,而且是一个焓驱动过程。此外,不同种类的探针分子在保留过程中与固定相的作用方式、保留机理存在差异。线性溶剂化参数测定结果表明,在色谱保留过程中,离子液体固定相对探针分子的作用力主要以色散力和氢键作用力为主。此外还发现,延长咪唑阳离子侧链上取代烷基的链长或用中性阴离子BF_4~-置换氯离子都能提高离子液体的非极性,增加其对非极性物质的溶解度,减弱对强极性物质的保留,改善色谱峰的峰形。其中,以中性阴离子BF_4~-置换氯离子效果最为显着。(本文来源于《浙江工业大学》期刊2017-03-01)

郭东强,李向军[6](2016)在《有机-无机介孔材料键合毛细管柱的制备及评价》一文中研究指出毛细管电色谱(CEC)是在毛细管电泳技术不断发展和高效液相色谱理论日益完善的基础上发展起来的一种兼具有这两种方法优点的分离分析方法。CEC所用色谱柱主要有叁种,分别是开管柱、整体柱、填充柱。其中开管柱由于具有柱压低、制备简单、不易产生气泡等优点,在多种领域内具有广泛应用1。然而,制约开管柱发展的主要因素是其相比比较低,为了解决这一问题,研究者们对于毛细管内壁修饰材料的选择进行了很多尝试。有机-无机介孔材料是近年来新兴的一种材料,由于(本文来源于《中国化学会第十一届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会(大会特邀报告及墙报)论文摘要集》期刊2016-04-26)

刘春叶,张雪娇,苗延青,韩艳,崔翠匣[7](2015)在《β_2-AR键合毛细管柱的制备、表征及应用》一文中研究指出目的赤芍具有明确的抗心血管疾病功效,能扩张管状动脉,增加管状心脉血流量,但药效物质尚待深入研究。本研究拟以β_2-肾上腺素受体(β_2-Adrenergic receptor,β_2-AR)在毛细管内壁的固定化入手,将其采用定向和非定性方法键合到毛细管内表面,形成高活性、高稳定性的受体选择器,根据药物的保留时间计算药物与β_2-AR结合的归一化容量因子K,其大小可以判断药物与β2-AR相互作用的大小,从而对药物的活性进行评价,对中药赤芍中扩血管活性成分进行筛选。方法:分别采用非定向和定向键合法将β2-AR固定在毛细管内表面:以γ-氨丙基叁甲氧基硅烷(γ-aminopropyltrimethoxy lsilane,APTS)和甲基丙烯酸缩水甘油脂(Glycidyl methacrylate,GMA)为间隔臂,制备毛细管内壁的非定向固定化涂层;以γ-氨丙基叁甲氧基硅烷(APTS)为间隔臂,与β_2-AR的高碘酸(H_5IO_6)定向氧化产物反应,制备定向固定化毛细管涂层柱。采用红外光谱、扫描电镜和荧光显微镜等方法对涂层进行表征,并计算键合率。使用该涂层柱与非涂层毛细管柱对盐酸肾上腺素及部分芍药提取液进行电泳分离。结论:β_2-AR通过非定向和定向方法成功地键合到毛细管内壁,其中非定向方法的键合率为25.64%,键合数目为6.35×10~(12)个/cm~2;定向键合的键合率为28.40%,键合数目为1.02×10~(13)个/cm~2。实验结果表明,药物在非定向β_2-AR与定向β_2-AR开管毛细管电色谱柱上的迁移时间较未涂层柱长,表明药物与β2-肾上腺素受体确实发生了相互作用;依据归一化容量因子K值可知,肾上腺素类药物与其作用活性强弱顺序为盐酸肾上腺素>重酒石酸去甲肾上腺素>盐酸普萘洛尔,与文献报道结果一致,表明毛细管内壁固定的β_2-AR依然保持其原有生物活性,可有效地与各配体发生亲和作用,从而对药物活性进行有效评价;赤芍各提取物与β_2-AR作用活性强弱顺序为:B18-19>B17>B21-23>B16>B24-27。(本文来源于《第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会论文集(第四分册)》期刊2015-04-19)

唐蕾,黄艳萍,刘照胜[8](2015)在《低交联液晶印迹毛细管柱的制备及电色谱评价》一文中研究指出分子印迹聚合物(MIPs)是指在模板分子存在下形成一种空间固定的具有预定选择性的一种分子识别材料,通常需要高交联度以保持聚合物的空间结构,但常常导致印迹空穴的被包埋使模板分子难于进入,造成印迹位点的利用率差等问题。液晶单体是一类具有刚性棒状液晶基元的单体,它可以形成额外的物理交联网络结构,代替部分化学交联,起到固定印迹(本文来源于《中国化学会第十八届全国有机分析及生物分析学术研讨会论文集》期刊2015-04-17)

颜丽芬[9](2015)在《基于改性瓜环的气相毛细管柱的制备与性能研究》一文中研究指出气相毛细管色谱因其高效、快速、高灵敏等优点,逐渐成为现代色谱分离分析的一种重要手段,随着科学技术和社会的发展,人们对食品安全及环境保护的关注度越来越大,特别是对沸点相近、结构相似的复杂化合物的分离分析,这就要求色谱工作者要研究出柱效率高、热稳定性好、选择性好的优良固定相,以满足实际分析工作的需要。瓜环(cucurbit[n=5,6,7,8]urils)是超分子化学研究中继冠醚、环糊精和杯芳烃之后,备受瞩目的一类人工合成新型的笼状大环主体分子。其在分子组装、分子识别以及超分子催化等领域均得到了广泛的研究,但作为气相色谱固定相方面的研究还鲜有报道。本论文以改性后的十羟基五元瓜环为固定相,采用溶胶-凝交法制备成气相毛细管色谱柱,通过红外技术和电镜扫描技术对毛细管色谱柱涂层进行结构表征,并对色谱柱的化学稳定性、热稳定性、柱子极性、柱效率以及色谱分离性能等分别进行考察。主要研究内容如下:1、综述气相色谱固定相的研究进展。2、合成并分离提纯普通五元瓜环(Q[5])、六元瓜环(Q[6])、七元瓜环(Q[7])、八元瓜环(Q[8]),采用核磁共振技术表征。然后用Q[5]在参考文献的基础上改进合成了十羟基五元瓜环((OH)10Q[5]),利用柱层析法进行分离提纯,并用红外光谱与核磁共振技术对其进行表征。3、采用溶胶-凝胶技术制备聚二甲基硅氧烷/十羟基五元瓜环(PDMS/(OH)10Q[5])气相毛细管色谱柱,通过红外技术和电镜扫描技术对色谱柱涂层的结构进行表征,并对色谱柱色谱性能进行测评。该色谱柱涂层与石英毛细管内壁发生键合,涂层均匀致密,没有裂痕,厚度约为1μm。它拥有很好化学稳定性、热稳定性和重现性,总相常数为575,属于弱极性固定相,柱效率为487块/米。在优化的色谱条件,该色谱柱能对正构烷烃、醇、酮、酯、胺、酚六类化合物进行分离测定,对叁种硝基苯胺异构体及两种二甲基苯酚异构体也具有很好的分离能力。该色谱柱能有效分离含有2-戊酮、正戊醇、癸烷、十一烷、正辛醇、2,6-二甲基苯酚、癸酸甲酯、十一酸甲酯、十二酸甲酯、对硝基苯胺等十种物质的混合样品。4、采用溶胶-凝胶法制备键合瓜环的PDMS/(HO)10Q[5]毛细管柱、非键合瓜环的PDMS/Q[5]毛细管柱以及未含有瓜环的空白PDMS叁种气相毛细管色谱柱,并对叁种色谱柱的极性和色谱分离行为进行比较。实验结果表明在PDMS中加入羟基瓜环确实能提高色谱柱的分离选择性,而且由于色谱柱是化学键合的原因,因此色谱柱具有良好的化学稳定性和热稳定性,但色谱柱的不足之处在于柱效偏低,这可能与在制柱时羟基瓜环的溶解性较差,制柱不够均匀造成的。这也为我们在今后进一步完善新型色谱柱这么了研究方向和提供了技术支持。为以后瓜环在气相色谱固定相的研究提供实验基础和研究方向。(本文来源于《贵州大学》期刊2015-04-01)

赵夏,尚冀宁,朱对虎[10](2015)在《硫杂杯芳烃涂层毛细管柱的制备及性能研究》一文中研究指出合成了结构新颖的硫杂杯芳烃衍生物2,通过静态涂渍法制备了硫杂杯芳烃涂层毛细管柱,另外选择了一些难拆分的物质对其进行了分离研究,可以看出毛细管气相固定相对极性和非极性的化合物均具有良好的分离性能。(本文来源于《山东化工》期刊2015年03期)

毛细管柱制备论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

共价有机骨架(Covalent organic framework,COFs)材料是一类由轻质元素(如H、B、C、N、O以及Si等)通过强有力的共价键构成的新型多功能晶体有机聚合物。相比于传统的多孔材料,COFs材料具有很多独特的性质:诸如质量轻,比表面积极高,孔穴体积超大,孔穴结构便于调节,且溶剂稳定性和热稳定性良好等。自从2005年,合成共价有机骨架材料的方法首次被Yaghi课题组报道之后,这种完全由共价键连接且性能优良的新型多功能晶体有机聚合物便引起了众多研究人员越来越广泛的关注。截止到目前,COFs材料的应用范围已经覆盖到包括气体储存,药物递送,光电应用,分离与催化等在内的众多科研领域。本论文主要探讨了COFs材料的合成以及COFs材料在分离科学领域的应用问题。本论文研究内容主要包括以下几个方面:第一章:对现今国内外COFs材料的发展现状进行综述,主要包括COFs材料的结构,性质以及设计合成,种类和应用等方面。第二章:以3-氨丙基叁乙氧基硅烷[(3-aminopropyl)triethoxysilane,APTES]作为连接臂,对苯二胺(p-Phenylenediamin,Pa-1)和1,3,5-叁醛基间苯叁酚(1,3,5-triformylphloroglucinol,Tp)作为反应单体,通过原位键合的方式,将COF-Tp Pa-1固定在毛细管柱内壁上。采用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)、傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)、X射线粉末衍射(X-ray powder diffraction,XRD)等手段对COF-Tp Pa-1涂层毛细管柱进行表征。本研究在毛细管电色谱(Capillary electrochromatography,CEC)中分别考察了苯系物和非甾体类抗炎药物(Non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)在COF-Tp Pa-1涂层毛细管柱上的分离情况,优化了硼砂缓冲溶液浓度、p H值以及有机添加剂含量等实验条件;还以氨基酸类和苯胺类等物质为测试对象考察了COF-Tp Pa-1涂层毛细管柱的CEC分离性能。结果表明,在优化过的实验条件下,上述测试对象均可以实现基线分离,且COF-Tp Pa-1涂层毛细管柱稳定性良好。第叁章:以COF-Tp Pa-1涂层毛细管柱为分离介质,在优化的分离条件下建立了同时测定保施泰(复方布洛芬片)中布洛芬和对乙酰氨基酚含量的方法。结果表明,该方法操作简单,分离效果良好,结果准确可靠,可用于同时测定保施泰(复方布洛芬片)中布洛芬和对乙酰氨基酚的含量。第四章:本课题组曾在有机溶剂(甲醇)中原位合成了系列酒石酸酯/多元醇–硼酸络合酸,并将其分别作为手性选择剂在非水毛细管电泳(Non-aqueous capillary electrophoresis,NACE)中分离了氨基醇类等多种手性药物,虽然大多数手性药物分离效果良好,但仍旧有少数药物的手性分离效果不理想。本章在前期工作的基础上,以COF-Tp Pa-1涂层毛细管柱为分离介质,L-酒石酸丁酯–硼酸络合酸为手性选择剂分离上述氨基醇类手性药物,结果表明,相比前期实验结果,COF-Tp Pa-1涂层毛细管柱对氨基醇类等手性药物的分离有一定的增强作用,均能实现更好的分离。第五章:结论与展望。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

毛细管柱制备论文参考文献

[1].李海鹰,陈彭月,薛玉菡,崔颖,杨文智.毛细管柱内聚醚砜膜的制备及其对生物样品中4种降糖药的初步分离[J].中国医药工业杂志.2019

[2].侯序.COF-TpPa-1涂层毛细管柱的制备及其在CEC中的应用[D].河北大学.2019

[3].郭贺影,牛效莹,张会鸽,齐升达,陈宏丽.制备手性开管毛细管柱的新方法[C].第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集.2017

[4].应玲玲,董乾,彭超,徐亮,王涎桦.高效多孔硅胶涂层硼酸接枝固相微萃取毛细管柱的制备[C].第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集.2017

[5].戴佳玲.离子液体键合毛细管柱的制备及性能评价[D].浙江工业大学.2017

[6].郭东强,李向军.有机-无机介孔材料键合毛细管柱的制备及评价[C].中国化学会第十一届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会(大会特邀报告及墙报)论文摘要集.2016

[7].刘春叶,张雪娇,苗延青,韩艳,崔翠匣.β_2-AR键合毛细管柱的制备、表征及应用[C].第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会论文集(第四分册).2015

[8].唐蕾,黄艳萍,刘照胜.低交联液晶印迹毛细管柱的制备及电色谱评价[C].中国化学会第十八届全国有机分析及生物分析学术研讨会论文集.2015

[9].颜丽芬.基于改性瓜环的气相毛细管柱的制备与性能研究[D].贵州大学.2015

[10].赵夏,尚冀宁,朱对虎.硫杂杯芳烃涂层毛细管柱的制备及性能研究[J].山东化工.2015

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