3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮的制备

论文摘要

将CrO3通过浸渍法负载于中性Al2O3上,制备得到CrO3-Al2O3,利用其催化3-蒈烯的氧化反应。反应主要生成3种α,β-不饱和酮。考察了催化剂用量、温度、时间以及氧气流量对氧化反应的影响,得到最佳氧化工艺为:CrO3-Al2O3用量为3-蒈烯质量的3%、温度25℃、时间10 h以及氧气流量25 mL/min,对应原料转化率58.72%,α,β-不饱和酮类化合物总选择性86.07%（3-蒈烯-2-酮19.83%、2-蒈烯-4-酮4.61%、3-蒈烯-5-酮61.63%）。在减压精馏分离氧化产物过程中,3-蒈烯-5-酮极易异构转化为3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮,一步实现了该产物的制备与提纯,但是3-蒈烯-2-酮和2-蒈烯-4-酮不发生类似异构。结果证明,减压是异构发生的必要条件,压力越小,反应越容易进行且效果越好。0.5 kPa压力下,120℃反应4 h,3-蒈烯-5-酮转化率99.62%,3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮选择性98.15%,表明压力达到0.5 kPa即可满足反应要求。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 试剂与仪器
•   1.2 催化剂的制备及活化
•   1.3 3, 6, 6-三甲基-2, 4-环庚二烯酮的制备
•   1.4 分析检测
• 2 结果与讨论
•   2.1 合成路线及产物组成
•   2.2 产物结构鉴定
•     2.2.1 3-蒈烯-2-酮
•     2.2.2 2-蒈烯-4-酮
•     2.2.3 3-蒈烯-5-酮
•     2.2.4 3, 6, 6-三甲基-2, 4-环庚二烯酮
•   2.3 氧化反应工艺条件优化
•     2.3.1 催化剂类型对氧化反应的影响
•     2.3.2 催化剂重复利用对氧化反应的影响
•     2.3.3 催化剂用量对氧化反应的影响
•     2.3.4 温度对氧化反应的影响
•     2.3.5 时间对氧化反应的影响
•     2.3.6 氧气流量对氧化反应的影响
•   2.4 异构反应工艺优化
•     2.4.1 异构原理分析
•     2.4.2 温度和压力对异构反应的影响
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 王婧,曾小静,董欢欢,徐士超,蒋建新,赵振东

关键词: 蒈烯,三甲基,环庚二烯酮,烯丙位氧化,蒈烯酮,精细化工中间体

来源: 精细化工 2019年08期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 一般化学工业

单位: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室,北京林业大学材料科学与技术学院,中国林业科学研究院林业新技术研究所

基金: 江苏省生物质能源与材料重点实验室基本科研业务费项目(JSBEM-S-201709)

分类号: TQ651.1

DOI: 10.13550/j.jxhg.20180862

页码: 1715-1721

总页数: 7

文件大小: 1076K

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