哌嗪缩合反应论文_李汝真,吴艳阳

导读:本文包含了哌嗪缩合反应论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译,主要关键词:环丙沙星,缩合,固化剂,环己酮,喹啉,利福平,开环。

哌嗪缩合反应论文文献综述

李汝真,吴艳阳[1](2019)在《利福霉素恶嗪缩合反应动力学研究》一文中研究指出考察了利福霉素恶嗪与1-氨基-4-甲基哌嗪的摩尔比、浓度、时间和温度等对缩合反应的影响,探究了缩合反应的机理,并得到相关动力学数据,为利福平合成工艺的优化提供理论依据。结果表明,利福霉素恶嗪与1-氨基-4-甲基哌嗪适宜的摩尔比为1:2;浓度对反应影响较小;反应时间越长或温度越高,利福霉素恶嗪的转化率和利福平的收率增加。缩合反应分两步进行,首先恶嗪开环生成中间产物,而后由哌嗪取代中间产物上的侧链,生成利福平。采用二级串联反应动力学模型对实验数据进行拟合,得到恶嗪开环反应的活化能为45.10 kJ×mol~(-1),侧链取代反应的活化能为75.67 kJ×mol~(-1)。(本文来源于《高校化学工程学报》期刊2019年04期)

孙佳勤[2](2015)在《胺/苯并恶嗪缩合反应机理及其热固性树脂性能的研究》一文中研究指出苯并恶嗪树脂是在酚醛树脂基础上发展起来的新型热固性树脂,具有诸多优点:熔融粘度低,聚合时无小分子副产物放出,制品孔隙率低,固化时无体积收缩,吸湿率低,高Tg,优良的阻燃性、热稳定性、力学性能和介电性能,灵活的分子结构设计性。苯并恶嗪树脂被广泛应用在电子封装材料、航空工业、复合材料基体、阻燃材料、涂料等众多领域,成为替代环氧树脂和酚醛树脂的热固性树脂新秀。但是苯并恶嗪固化产物性脆,且其固化温度较高、固化时间较长,严重限制了其生产应用,必须加以改良。本研究尝试以胺类作为苯并恶嗪的固化剂,以期达到降低苯并恶嗪固化温度,缩短固化时间,同时改善其性能的目的。本课题首先以双酚A、苯胺和多聚甲醛为原料,采用无溶剂法合成双酚A型苯并恶嗪单体(BA-a),以愈创木酚、十二胺和甲醛水溶液为原料,采用溶剂法合成十二胺-愈创木酚型苯并恶嗪单体(G-a),并用FTIR、1H-NMR确认其分子结构。我们选用五种胺类固化剂与上述苯并恶嗪单体反应,研究了各种反应体系的反应活性,反应机理及固化产物的材料性能。用锥板粘度计分别测试了胺/苯并恶嗪固化体系在120℃、150℃下恒温固化过程中的粘度变化,并由此获得其凝胶时间数据。结果表明胺类对苯并恶嗪开环具有明显的促进效果,其凝胶时间大大缩短了4~60倍,其中以间苯二胺的效果最为明显,缩短了60倍。示差扫描量热仪(DSC)数据也表明胺的加入,使苯并恶嗪的固化活性大大提高,这将有利于苯并恶嗪树脂的成型加工。通过对胺/BA-a固化产物进行热重分析(TGA)、拉伸断裂强度分析、动态热机械分析(DMA)及适用期分析,得出结论,胺/BA-a体系的热稳定性较好,机械强度较纯BA-a树脂有所增强,适用期仍能达到3个月以上。我们进一步对反应机理进行探究。经测试胺/苯并恶嗪体系活化能(Ea),对单官能团苄胺/G-a体系进行1H-NMR及HPLC分析,并对己二胺/BA-a体系进行FTIR监测分析,我们提出胺/苯并恶嗪缩合反应机理为:伯胺胺基上的孤对电子进攻恶嗪环上的C原子,形成氧原子带负电,氮原子带正电的双离子结构(INT1),进一步质子转移形成另一种中间体(INT2)和产物(P1);两种中间体受热不稳定,分别分解为亚胺离子IM1和IM2,IM1和IM2易与芳香环或酚羟基反应,通过亲电取代反应生成P2和P3;INT1和INT2在第一步反应中是相互竞争的,它们的竞争优势取决于季胺基的稳定性,决定了固化过程的途径和固化树脂的结构(P2或P3)。本研究以胺类作为苯并恶嗪固化剂,提出胺/苯并恶嗪缩合反应固化机理,同时对其热固性树脂性能进行研究,为进一步扩大苯并恶嗪应用范围提供了新的理论依据。(本文来源于《浙江理工大学》期刊2015-01-31)

崔文辉,吴磊,贾如琰,王都留,王昱[3](2013)在《新型功能化Brφsted酸性离子液体1,4-二(4-磺酸基丁基)哌嗪硫酸氢盐磺酸的合成及其对酮醛交叉Aldol缩合反应的催化作用》一文中研究指出以哌嗪和1,4-丁基磺酸内酯为原料合成了新型功能化Brφsted酸性离子液体——1,4-二(4-磺酸基丁基)哌嗪硫酸氢盐磺酸{[(HSO3-b)2pi]2+·2[HSO4]-)SO3H(Ⅱ)},其结构经1H NMR和IR表征。在无溶剂(或无水乙醇)条件下,以Ⅱ催化环己酮与取代苯甲醛的交叉Aldol缩合反应,成功地合成了十个α,α'-二(苯基亚甲基)环己酮类化合物(3a~3j),收率77.5%~85.7%,其结构经1H NMR,13C NMR和IR表征,其中3e~3i为新化合物。(本文来源于《合成化学》期刊2013年01期)

黄强,刘国际,李可娟,班春兰,任保增[4](2005)在《环丙沙星合成中哌嗪缩合反应的研究》一文中研究指出以环丙沙星中间体与无水哌嗪为原料经缩合反应制备了环丙沙星.考察了原料用量、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响。最佳工艺条件为:1-环丙基-6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸/无水哌嗪/叁乙胺(摩尔比)=1:1.3:0.0165,反应温度130℃,反应时间7h,收率约为80%。(本文来源于《精细石油化工》期刊2005年02期)

刘勇,王静康,尹秋响[5](2002)在《环丙沙星合成中哌嗪缩合反应工艺综述》一文中研究指出哌嗪缩合反应是环丙沙星生产工艺中的关键步骤。本文针对环丙沙星生产中哌嗪缩合工艺如原料、溶剂、合成方法、反应温度及后继处理方法进行了概述 ,为环丙沙星合成的工业化生产提供了宝贵信息(本文来源于《化工进展》期刊2002年07期)

陆明,吕春绪,魏运洋[6](1998)在《2,3-二羟基哌嗪与几种氨基化合物的缩合反应研究》一文中研究指出由乙二胺与乙二醛的缩合物2,3-二羟基哌嗪,分别与甲酰胺、脲和乙二胺反应,制得2,4,7,9,11,14-六氮杂叁环[8,4,0,03,8]十四烷六盐酸盐四水合物(1),2,5,7,9-四氮杂双环[4,3,0]壬-8-酮二盐酸盐-水合物(2)和2,5,7,10-四氮杂双环[4,4,0]癸烷(3)。化合物1为未见文献报道的新化合物。化合物2的合成工艺条件优化后,反应得率与文献[1]相比有一定提高。化合物3的合成,由于将反应分为低温和高温两个缩合阶段,使反应得率提高到77.5%。(本文来源于《南京理工大学学报》期刊1998年03期)

周晓明,施耀曾,杜争鸣,胡宏纹[7](1991)在《氨基酸合成方法研究(Ⅸ)——固液相转移催化下1,4-二乙酰基-2,5-哌嗪二酮与醛的缩合反应》一文中研究指出研究了在固液相转移催化条件下,1,4-二乙酰基-2,5-哌嗪二酮(2)与醛(3a—n)的缩合反应。合成了14种(Z)-1-乙酰基-3-亚芳基(亚烷基)-2,5-哌嗪二酮(4a—n),并讨论了产物的构型。(本文来源于《高等学校化学学报》期刊1991年03期)

哌嗪缩合反应论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

苯并恶嗪树脂是在酚醛树脂基础上发展起来的新型热固性树脂,具有诸多优点:熔融粘度低,聚合时无小分子副产物放出,制品孔隙率低,固化时无体积收缩,吸湿率低,高Tg,优良的阻燃性、热稳定性、力学性能和介电性能,灵活的分子结构设计性。苯并恶嗪树脂被广泛应用在电子封装材料、航空工业、复合材料基体、阻燃材料、涂料等众多领域,成为替代环氧树脂和酚醛树脂的热固性树脂新秀。但是苯并恶嗪固化产物性脆,且其固化温度较高、固化时间较长,严重限制了其生产应用,必须加以改良。本研究尝试以胺类作为苯并恶嗪的固化剂,以期达到降低苯并恶嗪固化温度,缩短固化时间,同时改善其性能的目的。本课题首先以双酚A、苯胺和多聚甲醛为原料,采用无溶剂法合成双酚A型苯并恶嗪单体(BA-a),以愈创木酚、十二胺和甲醛水溶液为原料,采用溶剂法合成十二胺-愈创木酚型苯并恶嗪单体(G-a),并用FTIR、1H-NMR确认其分子结构。我们选用五种胺类固化剂与上述苯并恶嗪单体反应,研究了各种反应体系的反应活性,反应机理及固化产物的材料性能。用锥板粘度计分别测试了胺/苯并恶嗪固化体系在120℃、150℃下恒温固化过程中的粘度变化,并由此获得其凝胶时间数据。结果表明胺类对苯并恶嗪开环具有明显的促进效果,其凝胶时间大大缩短了4~60倍,其中以间苯二胺的效果最为明显,缩短了60倍。示差扫描量热仪(DSC)数据也表明胺的加入,使苯并恶嗪的固化活性大大提高,这将有利于苯并恶嗪树脂的成型加工。通过对胺/BA-a固化产物进行热重分析(TGA)、拉伸断裂强度分析、动态热机械分析(DMA)及适用期分析,得出结论,胺/BA-a体系的热稳定性较好,机械强度较纯BA-a树脂有所增强,适用期仍能达到3个月以上。我们进一步对反应机理进行探究。经测试胺/苯并恶嗪体系活化能(Ea),对单官能团苄胺/G-a体系进行1H-NMR及HPLC分析,并对己二胺/BA-a体系进行FTIR监测分析,我们提出胺/苯并恶嗪缩合反应机理为:伯胺胺基上的孤对电子进攻恶嗪环上的C原子,形成氧原子带负电,氮原子带正电的双离子结构(INT1),进一步质子转移形成另一种中间体(INT2)和产物(P1);两种中间体受热不稳定,分别分解为亚胺离子IM1和IM2,IM1和IM2易与芳香环或酚羟基反应,通过亲电取代反应生成P2和P3;INT1和INT2在第一步反应中是相互竞争的,它们的竞争优势取决于季胺基的稳定性,决定了固化过程的途径和固化树脂的结构(P2或P3)。本研究以胺类作为苯并恶嗪固化剂,提出胺/苯并恶嗪缩合反应固化机理,同时对其热固性树脂性能进行研究,为进一步扩大苯并恶嗪应用范围提供了新的理论依据。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

哌嗪缩合反应论文参考文献

[1].李汝真,吴艳阳.利福霉素恶嗪缩合反应动力学研究[J].高校化学工程学报.2019

[2].孙佳勤.胺/苯并恶嗪缩合反应机理及其热固性树脂性能的研究[D].浙江理工大学.2015

[3].崔文辉,吴磊,贾如琰,王都留,王昱.新型功能化Brφsted酸性离子液体1,4-二(4-磺酸基丁基)哌嗪硫酸氢盐磺酸的合成及其对酮醛交叉Aldol缩合反应的催化作用[J].合成化学.2013

[4].黄强,刘国际,李可娟,班春兰,任保增.环丙沙星合成中哌嗪缩合反应的研究[J].精细石油化工.2005

[5].刘勇,王静康,尹秋响.环丙沙星合成中哌嗪缩合反应工艺综述[J].化工进展.2002

[6].陆明,吕春绪,魏运洋.2,3-二羟基哌嗪与几种氨基化合物的缩合反应研究[J].南京理工大学学报.1998

[7].周晓明,施耀曾,杜争鸣,胡宏纹.氨基酸合成方法研究(Ⅸ)——固液相转移催化下1,4-二乙酰基-2,5-哌嗪二酮与醛的缩合反应[J].高等学校化学学报.1991

论文知识图

以甲醛为甲基化试剂合成N-甲基哌嗪的反...加替沙星后3步反应的流程图化合物(1)的合成路线5由23合成1的路线Fig.5Synt...左旋盐酸西替利嗪王其远的合成法第四种类型代表性的palbociclib合成路线

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哌嗪缩合反应论文_李汝真,吴艳阳
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