土壤磺胺类抗生素固相萃取–高效液相色谱法的构建与优化

论文摘要

设计正交试验对红壤中磺胺甲恶唑（sulfamethoxazole, SMZ）的萃取方法进行优化,并结合高效液相色谱,构建了固相萃取-高效液相色谱联合测定法（SPE-HPLC）,并将该方法应用于不同抗生素以及不同类型土壤中SMZ的提取测定。结果表明,在以乙腈–磷酸盐缓冲液为提取液、提取液量为10 ml、超声时间为15 min、9 ml甲醇淋洗固相萃取柱（HLB）的条件下,红壤中SMZ的提取效果最优,0.25 mg/kg的SMZ回收率达到85.58%,能够满足环境样品的分析要求。利用该法提取测定红壤中不同抗生素包括3种磺胺类抗生素（磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶）和2种四环素类抗生素（土霉素、盐酸四环素）,结果表明,当抗生素浓度为0.25 mg/kg时,磺胺类抗生素（SAs）的回收率范围在67.31%～85.58%,四环素类抗生素（TCs）的回收率范围在20.81%～59.33%。利用该法分别提取测定不同类型土壤中的SMZ回收率,得到潮土中SMZ的回收率最大,达到92.92%,其次为荒漠土、红壤、紫色土,最低的回收率出现在黄棕壤,仅为53.62%。据相关性分析表明,回收率与土壤电导率（EC）、微生物碳氮比（C/N）呈极显著负相关（P<0.01）,与阳离子交换量（CEC）、有机质（SOM）呈显著负相关（P<0.05）

论文目录

• 1 材料与方法
•   1.1 仪器设备与试剂
•   1.2 基质加标试验
•   1.3 正交试验设计
•   1.4 提取和净化方法
•   1.5 不同土壤SMZ加标回收率试验
•   1.6 样品测定
•     1.6.1 标准曲线的绘制
•     1.6.2 高效液相色谱测定条件
•     1.6.3 准确度测定
•     1.6.4 方法精密度测定
•   1.7 数据统计方法
• 2 结果与讨论
•   2.1 正交试验优化SMZ提取条件
•   2.2 方法线性关系、检测限及精密度
•   2.3 不同目标抗生素的加标回收率（%）及精密度
•   2.4 不同土壤中抗生素加标回收率
•     2.4.1 不同土壤加标回收率
•     2.4.2 土壤性质与抗生素回收率的关系
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 刘潇雅,徐源洲,贺南南,李辉信,胡锋,徐莉

关键词: 土壤,固相萃取,高效液相色谱,正交试验,磺胺类,四环素类

来源: 土壤 2019年06期

年度: 2019

分类: 农业科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,环境科学与资源利用

单位: 南京农业大学资源与环境科学学院

基金: 中央高校基本科研业务费专项资金(KYZ201626),公益性行业(农业)科研专项经费项目(201503121),中国博士后科学基金面上项目(2016M591856)资助

分类号: X833;O657.72

DOI: 10.13758/j.cnki.tr.2019.06.012

页码: 1129-1136

总页数: 8

文件大小: 603K

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