UPLC-MS/MS法检测中成药及保健品中非法添加降糖及降脂类化学药物

UPLC-MS/MS法检测中成药及保健品中非法添加降糖及降脂类化学药物

论文摘要

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测中成药及保健品中非法添加的降糖及降脂类化学成分。方法:样品经甲醇超声处理后,采用Waters Acquity BEH-C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1;采用三重四极杆串联质谱(QQQ)作为检测器,电喷雾离子源(ESI),正负离子模式、多反应监测(MRM)模式检测14种降糖降脂类药物,以保留时间、碎片离子比对和峰面积进行定性定量分析。结果:14种降糖、降脂类药物在0.1~500 ng·ml-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996,检出限为0.000 2~3.940 6ng·ml-1,3个浓度水平回收率均在80%~120%之间。结论:本实验方法准确、灵敏、高效、便捷,可用于降糖、降脂类中成药及保健品中非法添加药物的定性及定量检测。

论文目录

  • 1 仪器与试药
  •   1.1 仪器
  •   1.2 试药
  • 2 方法与结果
  •   2.1 仪器条件
  •     2.1.1 色谱条件
  •     2.1.2 质谱条件
  •   2.2 对照品标准溶液的配制
  •   2.3 供试品溶液的制备
  •   2.4 方法学验证
  •     2.4.1 专属性试验
  •     2.4.2线性范围、定量限及检出限试验
  •     2.4.3 重复性试验
  •     2.4.4 稳定性试验
  •     2.4.5 精密度试验
  •     2.4.6 回收率试验
  •   2.5 样品测定
  • 3 讨论
  •   3.1 质谱条件的优化
  •   3.2 提取溶剂的优化
  •   3.3 流动相的优化
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 钱叶飞,于丽华,陆林玲,贾昌平,张斌,陈丽波

    关键词: 超高效液相色谱串联质谱,中成药,保健品,非法添加

    来源: 中国药师 2019年09期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 轻工业手工业,中药学

    单位: 苏州市药品检验检测研究中心,南京中医药大学

    分类号: R286.0;TS218

    页码: 1731-1734

    总页数: 4

    文件大小: 524K

    下载量: 118

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