UPLC-MS/MS法测定保健食品中添加的114个化学药

论文摘要

目的:建立一种通过1次实验能同时完成保健食品中非法添加114个化学药的快速准确的筛查和定性分析的方法。方法:样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis?dC18（2.1 mm×150mm,3μm）为色谱柱,0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱（0～3 min,90%A;3～15 min,90%A→60%A;15～28 min,60%A→0%A;28～29 min,0%A;29～30 min,0%A→90%A;30～31 min,90%A）;体积流量0.3 mL·min-1,柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,正负离子扫描;多反应监测（MRM）模式,测定114个临床常用的化学药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰和二级碎片离子峰等信息,确定添加的化学药。结果:在上述色谱及质谱条件下,114个化学药的质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.992;方法精密度RSD为1.2%～6.5%（n=6）;方法回收率采用3个浓度(20、100、200 ng·mL-1)进行加样回收试验,回收率范围在80.1%～120.0%;检测下限在0.006 6～7.210 8μg·g-1,定量下限在0.022 0～24.035 9μg·g-1。所建立的方法能够在1次检测中同时完成对保健食品中添加的114个化学药的筛查和定性分析。应用该方法对198批样品进行了检测,其中有34批次样品中检出盐酸西布曲明、N-单去甲基西布曲明、酚酞、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍和格列本脲等化学药。结论:研究结果表明,本法专属性强,灵敏度高,可作为保健食品中非法添加化学药的快速筛查和准确定性。

论文目录

• 1 仪器与材料
• 2 方法与结果
•   2.1 UPLC色谱条件
•   2.2 MS/MS质谱条件
•   2.3 溶液的制备
•     2.3.1 对照品溶液
•     2.3.2 供试品溶液
•   2.4 结果
•   2.5 方法学考察
•   2.6 样品测定
• 3 讨论与结论
•   3.1 UPLC流动相的选择
•   3.2 质谱条件的优化
•   3.3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 王伟姣,龙凌云,姜成君,易必新,殷帅

关键词: 保健食品,非法添加,降糖药,降压药,非甾体抗炎药,糖皮质激素,降脂药,减肥药,筛查

来源: 药物分析杂志 2019年12期

年度: 2019

分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 湖南省药品检验研究院

基金: 湖南省自然科学基金资助项目(2015JJ6052)

分类号: TS218;O657.63

DOI: 10.16155/j.0254-1793.2019.12.06

页码: 2157-2170

总页数: 14

文件大小: 1869K

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