全文摘要
本实用新型提供一种多晶硅料的清洗装置，包括加热装置、酸清洗液罐、纯水罐、硅料容器、酸液回收罐；所述酸清洗液罐顶部通过酸蒸汽进口管连接于所述的硅料容器，所述纯水罐通过水蒸汽进口管连接于所述的硅料容器；所述硅料容器顶部连接所述酸液回收罐，所述酸液回收罐通过重力自流管连接所述清洗液罐。本实用新型提出的硅料清洗装置，采用混合酸蒸汽与硅料接触清洗的方式，混合酸蒸汽相比液相酸液温度高，清洗效率更高，效果更佳。相比传统酸浸泡的方法，本装置提供的方法对原生硅料尺寸无特定要求。相比于传统超声清洗，本清洗装置整体体系属于密闭体系，避免酸蒸汽扩散至空气，避免对清洗操作人员与环境的危害。
主设计要求
1.一种多晶硅料的清洗装置，其特征在于，包括加热装置、酸清洗液罐、纯水罐、硅料容器、冷却器、酸液回收罐；在所述酸清洗液罐和纯水罐的底部设置所述加热装置，所述酸清洗液罐顶部通过酸蒸汽进口管连接于所述的硅料容器，所述纯水罐通过水蒸汽进口管连接于所述的硅料容器；所述硅料容器顶部顺序连接所述冷却器和酸液回收罐，所述酸液回收罐通过重力自流管连接所述清洗液罐。
设计方案
1.一种多晶硅料的清洗装置，其特征在于，包括加热装置、酸清洗液罐、纯水罐、硅料容器、冷却器、酸液回收罐；
在所述酸清洗液罐和纯水罐的底部设置所述加热装置，所述酸清洗液罐顶部通过酸蒸汽进口管连接于所述的硅料容器，所述纯水罐通过水蒸汽进口管连接于所述的硅料容器；所述硅料容器顶部顺序连接所述冷却器和酸液回收罐，所述酸液回收罐通过重力自流管连接所述清洗液罐。
2.根据权利要求1所述的多晶硅料的清洗装置，其特征在于，所述酸清洗液罐顶部通过酸蒸汽进口管连接于所述的硅料容器的底部；所述纯水罐顶部通过所述水蒸汽进口管连接于所述的硅料容器的底部。
3.根据权利要求1所述的多晶硅料的清洗装置，其特征在于，所述加热装置为管式电加热器。
4.根据权利要求1所述的多晶硅料的清洗装置，其特征在于，所述硅料容器为聚四氟乙烯材质，容器的横截面为圆形或椭圆形。
5.根据权利要求1～4任一项所述的多晶硅料的清洗装置，其特征在于，所述硅料容器的器壁上连接有抽真空装置。
6.根据权利要求1～4任一项所述的多晶硅料的清洗装置，其特征在于，在硅料容器的下部设置有蒸汽分布器，所述酸蒸汽进口管和所述水蒸汽进口管均连接所述蒸汽分布器。
7.根据权利要求6所述的多晶硅料的清洗装置，其特征在于，所述蒸汽分布器包括多孔板，板上开孔的直径为1-2mm。
设计说明书
技术领域
本实用新型属于太阳能材料制备领域，具体涉及一种多晶硅料的清洗装置。
背景技术
近年来随着全球光伏装机量的逐年上涨，太阳能级硅片需求量大幅增加。目前太阳能级硅料的主要工艺为三氯氢硅还原法，除此之外还有流化床、冶金法等。三氯氢硅还原法，即改良西门子法。多晶硅的纯度等级受原料的纯度、破碎包装、运输等影响较大，尤其是菜花料、珊瑚料等表面不规整的硅料在破碎机运输过程中掺入杂质。硅料到硅片通常需要经过铸锭、切片等工艺，在铸锭时采用的石英坩埚不可避免带来杂质二氧化硅，且在切片过程剩余的边角料中混有切割液和金属杂质,因此清洗成为硅片生产过程中不可或缺的步骤。
需要清洗的硅料主要分为：1)原生多晶，一般多晶硅生产企业直接将原生多晶硅棒破碎后外售给拉制单晶和铸多晶用；2)头尾料，在生产硅片时需要将硅棒或硅锭进行切方处理，剩余的叫头尾或边皮料；3)碎片料，在切片、脱胶、清洗、物流过程中，因种种原因产生的碎片，主要杂质为切割砂液；4)埚底料，埚底主要去除对象是石英，在对埚底料进行处理时，应对大块石英进行打磨，然后在酸液中进行长时间浸泡处理。
目前传统的清洗工艺为强酸加高纯水冲洗的方案，具体操作是先将为硅料或碎片料进行酸泡，然后采用高纯水清洗残留的酸液，最后烘干、包装。目前一般的清洗步骤分为：酸反应、纯水漂洗(超声清洗)、纯水冲洗。该清洗工艺具体是先将大块硅料放置清洗篮中通过升降机构转至酸槽，其清洗篮具备自动翻转的功能，硅料经过酸洗后移到水槽进行超声水洗清洗多余的废酸，因为正常水洗硅料表面或缝隙等仍然可能残留酸液，如果直接干燥可能会将硅料进行氧化，因此一般通过纯水冲洗后还需要进行超声清洗。在清洗过程需要加入机械搅拌、超声等方式来提高清洗效率。机械搅拌通常受样品的尺寸限制，硅片料较小时一般不适用机械搅拌的方式。超声的方法主要是提高酸液在硅料空隙中的扩散，防止残留的酸液氧化硅料生成二氧化硅。其实际清洗过程中酸的挥发带来的安全问题不可忽视。
实用新型内容
针对现有技术的清洗方法存在安全与原料尺寸限制等问题，没有一种普适的辅助清洗方法，本实用新型的目的是提出一种多晶硅料的清洗装置，采用气相的酸液高效清洗硅料，利用气体分子的扩散更快，清洗温度更高，实现硅料的更高效、更安全的清洗方式。
实现本实用新型目的的技术方案为：
一种多晶硅料的清洗装置，包括加热装置、酸清洗液罐、纯水罐、硅料容器、冷却器、酸液回收罐；
在所述酸清洗液罐和纯水罐的底部设置所述加热装置，所述酸清洗液罐顶部通过酸蒸汽进口管连接于所述的硅料容器，所述纯水罐通过水蒸汽进口管连接于所述的硅料容器；所述硅料容器顶部顺序连接所述冷却器和酸液回收罐，所述酸液回收罐通过重力自流管连接所述清洗液罐。
其中，所述酸清洗液罐顶部通过酸蒸汽进口管连接于所述的硅料容器的底部；所述纯水罐顶部通过水蒸汽进口管连接于所述的硅料容器的底部。
其中，所述加热装置为管式电加热器；所述硅料容器为聚四氟乙烯材质，容器横截面为圆形或椭圆形，
其中，所述硅料容器的器壁上连接有抽真空装置。
优选地，在硅料容器的下部设置有蒸汽分布器，所述酸蒸汽进口管和所述水蒸汽进口管均连接所述蒸汽分布器；
更优选地，所述蒸汽分布器包括多孔板，板上开孔的直径为 1-2mm。
采用本实用新型的装置的清洗方法，包括步骤：
a)将需要清洗的硅料放至硅料容器中，将所述硅料容器放置于避光的环境；
b)将硝酸与氢氟酸加入所述清洗液罐，用加热装置加热至产生蒸汽，混合蒸汽进入硅料容器中进行清洗，清洗了硅料的混合蒸汽从硅料容器顶部排出，经冷却装置回收至酸液回收罐，
c)将步骤b)中的硝酸与氢氟酸蒸汽切换成高纯水水蒸汽，水蒸气与硅料残留的酸液混合稀释，除去残留的混酸；
d)将步骤c)清洗后的硅料进行干燥。
以下为本实用新型的优选技术方案。
其中，步骤b)中，硝酸与氢氟酸的混合的质量比例为6:1-1:6，加热温度在110-200℃。
其中，步骤b)中，混合酸与硅料的质量比例10:1-200:1，清洗时间为1-600s。
更优选地，步骤b)中，硝酸与氢氟酸混合的质量比例为1：2-1:4，清洗时间为20-200s。
其中，步骤c)中，所述高纯水与硅料的质量比例为1:1-100：1，清洗时间为1-1000s。优选地，所述高纯水的电阻率为14MΩ·cm-16 MΩ·cm。
其中，所述步骤d)采用真空干燥真空度在2.6Kpa以下，干燥温度为0-60℃，干燥时间为1-24min。
与现有技术相比，本实用新型提出的硅料清洗装置，采用混合酸蒸汽与硅料接触清洗的方式，具有以下优点：一是混合酸蒸汽相比液相酸液温度高，清洗效率更高，效果更佳，且提高清洗质量与效率。二是传统浸泡酸洗需要辅助翻滚或者旋转的机械方式，提高酸洗的效果，但是在翻滚或旋转的过程中，尺寸较小的硅料会脱落清洗篮，相比传统酸浸泡的方法，本装置提供的方法对原生硅料尺寸无特定要求。三是相比传统超声清洗，本清洗装置整体体系属于密闭体系，避免酸蒸汽扩散至空气，避免对清洗操作人员与环境的危害。
附图说明
图1为本实用新型一种硅料的清洗装置的结构简图，
图2为A-A截面图。
图中部件和编号的对应为，
加热装置1，酸清洗液罐201，纯水罐202，酸蒸汽进口管301，水蒸汽进口管302，聚四氟乙烯容器4，硅料5，酸液回收罐6，重力自流管7，冷却器8，蒸汽分布器9，抽真空泵10。
具体实施方式
以下具体实施方式用于说明本实用新型，但不应理解为对本实用新型的限制。
在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
实施例中，如无特别说明，所用技术手段为本领域常规的技术手段。
实施例1：
参见图1，一种硅料的清洗装置，包括加热装置1、酸清洗液罐 201、纯水罐202、聚四氟乙烯容器4、冷却器8、酸液回收罐6；
在所述酸清洗液罐201和纯水罐202的底部设置所述加热装置1，所述酸清洗液罐顶部通过酸蒸汽进口管301连接于所述的聚四氟乙烯容器4的底部，所述纯水罐通过水蒸汽进口管302连接于所述的聚四氟乙烯容器4的底部；聚四氟乙烯容器4顶部顺序连接冷却器8和酸液回收罐6，所述酸液回收罐6通过重力自流管7连接所述酸清洗液罐201。
所述加热装置1为回形管式电加热器，管里面是电阻丝。
本实施例聚四氟乙烯容器4的横截面为圆形，该容器连接有抽真空泵10；在聚四氟乙烯容器4的下部设置有蒸汽分布器9，所述酸蒸汽进口管301和所述水蒸汽进口管302上均设置有阀门，并连接于所述蒸汽分布器9；参见图2,所述蒸汽分布器9包括多孔板，板上开孔的直径为2mm。对于常见的3mm和8mm硅料，该多孔板均可满足工艺需求。
采用本实施例1的装置，一种硅料的清洗方法，包括步骤：
a)将需要清洗的原生多晶硅料放至聚四氟乙烯容器4中，将容器放置于避光的环境；
b)将硝酸与氢氟酸加入聚四氟乙烯容器4，用加热装置加热至产生蒸汽，混合蒸汽进入硅料容器中进行清洗，部分蒸汽遇冷回流至酸清洗液罐；清洗了硅料的混合蒸汽从硅料容器顶部排出，经冷却器 8冷凝回收至酸液回收罐6，
c)将步骤b)中的硝酸与氢氟酸蒸汽切换成高纯水水蒸汽，水蒸气与硅料残留的酸液混合稀释，除去残留的混酸；
d)开启抽真空泵10，将步骤c)清洗后的硅料进行干燥。
本实施例提供一组具体工艺参数为：硝酸与氢氟酸的混合比为 1:3，加热温度为200℃。
混合酸与硅料的质量比例100:1，清洗时间为60s。
高纯水与硅料的质量比例为10：1，清洗时间为100s，所述高纯水的电阻率为15mΩ·cm。
步骤d)采用真空干燥，真空度为2.6Kpa，此时硅料尚有较高温度(在真空度2.6Kpa下水的沸点为20℃左右)；干燥时间2min即可。
相比于传统的清洗方法，本方法清洗时间短，容器和管道均密闭，不会造成环境污染。
清洗的结果用标准GBT25074-2017太阳能级多晶硅记载的方法检测表面金属杂质含量，达到了和基体对应的标准要求。
实施例2
一种硅料的清洗装置，包括加热装置1、酸清洗液罐201、纯水罐202、聚四氟乙烯容器4、冷却器8、酸液回收罐6；
在所述酸清洗液罐201和纯水罐202的底部设置所述加热装置1，所述酸清洗液罐顶部通过酸蒸汽进口管301连接于所述的聚四氟乙烯容器4的底部，所述纯水罐通过水蒸汽进口管302连接于所述的聚四氟乙烯容器4的底部；聚四氟乙烯容器4顶部顺序连接冷却器8和酸液回收罐6，所述酸液回收罐6通过重力自流管7连接所述酸清洗液罐201。
所述加热装置1为螺旋管式电加热器，管里面是电阻丝。
本实施例聚四氟乙烯容器4的横截面为椭圆形，该容器连接有抽真空泵10；在聚四氟乙烯容器4的下部设置有蒸汽分布器9，所述酸蒸汽进口管301和所述水蒸汽进口管302上均设置有阀门，并连接于所述蒸汽分布器9；参见图2,所述蒸汽分布器9包括多孔板，板上开孔的直径为1mm。对于常见的3mm和8mm硅料，该多孔板均可满足工艺需求。
以上的实例仅仅是对本实用新型的具体实施方式进行描述，并非对本实用新型的范围进行限定，本领域技术人员在现有技术的基础上还可做多种修改和变化，在不脱离本实用新型设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本实用新型的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本实用新型的权利要求书确定的保护范围内。
设计图
相关信息详情
申请码:申请号:CN201920016697.X
申请日:2019-01-04
公开号:公开日:国家:CN
国家/省市:15(内蒙古)
授权编号:CN209680675U
授权时间:20191126
主分类号:B08B3/08
专利分类号:B08B3/08;B08B3/02
范畴分类:26P;
申请人:内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司
第一申请人:内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司
申请人地址:016064 内蒙古自治区鄂尔多斯市鄂托克旗棋盘井镇工业园区化工事业部办公楼一楼
发明人:王文明;牛强;周斌;颜艺专
第一发明人:王文明
当前权利人:内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司
代理人:王文君;王文红
代理机构:11002
代理机构编号:北京路浩知识产权代理有限公司 11002
优先权:关键词:当前状态:审核中
类型名称:外观设计