傅立叶变换离子回旋共振质谱法测定生物样品中的溶血磷脂酰胆碱

论文摘要

建立了一种快速、同时测定复杂生物样品中4种溶血磷脂酰胆碱（LPCs）的傅立叶变换离子回旋共振质谱（FTICR-MS）分析方法。生物样品以甲醇-氯仿（9∶1,体积比）超声萃取30 min,离心后取上清液过0.22μm滤膜,进行FTICR-MS分析。质谱分析采用250μL微量进样器直接进样,进样流速为120μL/h;电喷雾（ESI）正离子模式检测,扫描质荷比范围为m/z 50～1 000,采用外标法进行定量分析。结果表明,4种LPCs在0.5～100μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均不小于0.993 0。4种LPCs的检出限为0.02～0.03μg/L,定量下限为0.07～0.1μg/L。在血液和大鼠肝脏样本中,3个加标水平下4种LPCs的平均回收率为70.8%～95.0%,相对标准偏差（RSD）为1.2%～9.8%。该方法简单快速,灵敏度高,准确性和重复性好,适用于复杂生物样品中LPCs的快速测定。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 标准溶液的配制
•   1.3 样品前处理
•     1.3.1 人体血浆样品
•     1.3.2 大鼠肝脏组织样品
•   1.4 质谱条件
• 2 结果与讨论
•   2.1 样品提取条件的优化
•   2.2 质谱条件的优化
•     2.2.1 检测模式的选择
•     2.2.2 定量离子的选择
•     2.2.3 质谱采集参数的优化
•   2.3 方法学验证
•     2.3.1 线性范围、检出限与定量下限
•     2.3.2 专属性
•     2.3.3 回收率结果
•   2.4 实际样品的分析
• 3 结 论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 何凯丽,杨运云,徐舸,向章敏

关键词: 溶血磷脂酰胆碱,生物样品

来源: 分析测试学报 2019年12期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑,医药卫生科技

专业: 化学,临床医学

单位: 沈阳工业大学理学院化工系,广东省测试分析研究所广东省化学危害应急检测技术重点实验室广东省原位电离质谱分析工程技术研究中心

基金: 广东省科学院发展专项资金项目(2019GDASYL-0302004,2018GDASCX0808,2017GDASCX0104)

分类号: O657.63;R446.1

页码: 1438-1443

总页数: 6

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