QuEChERS-超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查蔬菜中154种农药残留

论文摘要

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（ultra-performance liquid chromatography-quadrupole-time-offlight-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS）技术建立了快速筛查芹菜和西红柿中154种农药多残留的新方法。采用QuEChERS方法进行样品前处理,样品经含1%（体积分数）乙酸乙腈溶液提取,同时加入MgSO4和NaCl盐析,提取液经填料净化后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLCTMBEH C18柱分离,以乙腈和0. 1%（体积分数）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式（MSE）进行检测。结果表明,2种蔬菜中154种农药在1～100μg/kg呈良好的线性相关性（R2≥0. 995）; 154种农药的筛查限（SDLs）为1～100μg/kg,定量限（LOQs）为1～100μg/kg; 3个加标水平的平均回收率为52%～127%,相对标准偏差为0. 3%～39. 0%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于芹菜和西红柿中154种农药多残留的快速筛查。

论文目录

• 1 实验部分
•   1.1 仪器与试剂
•   1.2 实验方法
•     1.2.1 样品前处理
•     1.2.2 色谱条件
•     1.2.3 质谱条件
•     1.2.4 数据采集
•     1.2.5 定性筛查
•     1.2.6 定量分析
• 2 结果与讨论
•   2.1 前处理回收率
•   2.2 检索参数优化
•     2.2.1 精确质量提取窗口
•     2.2.2 保留时间偏差窗口
•     2.2.3 离子化模式选择
•   2.3 方法学验证
•     2.3.1 线性范围
•     2.3.2 筛查限和定量限
•     2.3.3 基质效应
•   2.4 实际样品检测
• 3 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 李建勋,范蓓,周杰,甄云鹏,单吉浩

关键词: 蔬菜,农药残留

来源: 食品与发酵工业 2019年19期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 农业农村部农产品质量安全收贮运管控重点实验室中国农业科学院农产品加工研究所,沃特世科技(上海)有限公司

基金: 农业农村部2019年国家农产品质量安全风险评估项目(GJFP2019015),河北省重点研发计划大健康服务和生物医药专项项目(17274802D)

分类号: TS255.7;O657.63

DOI: 10.13995/j.cnki.11-1802/ts.021094

页码: 239-250

总页数: 12

文件大小: 2645K

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