4-（4-乙基苯基）甲基-1,3-二氢异苯并呋喃的合成工艺研究

论文摘要

以1-溴甲基-4-乙基苯为起始原料,经硼酸化、 Suzuki偶联等反应制备了4-（4-乙基苯基）甲基-1,3-二氢异苯并呋喃,其结构经1H NMR和MS确证。对合成过程关键工艺参数进行优化,优化工艺路线为,硼酸化反应:n（1-溴甲基-4-乙基苯）∶n（硼酸三丁酯）=1.0∶1.3、正丁基锂滴加速率为600 mL·h-1、n（乙酸乙酯）∶n（环己烷）=1∶2; Suzuki偶联反应:Pd（PPh3）4质量分数为5.0%、反应温度为65～75℃。反应总收率62.6%,纯度99.5%,满足高品质医药中间体的要求。该合成工艺稳定、操作简便,具有较好的应用价值。

论文目录

• 1 前言
• 2 实验部分
•   2.1 合成路线
•   2.2 仪器和试剂
•   2.3 实验步骤
•     2.3.1 中间体3的合成
•     2.3.2 目标产品1的合成
• 3 结果与讨论
•   3.1 中间体3的工艺优化
•     3.1.1 物料配比的影响
•     3.1.2 正丁基锂滴加速率的影响
•     3.1.3 析晶溶剂
•   3.2 化合物1的工艺优化
•     3.2.1 催化剂的质量比
•     3.2.2 反应温度
• 4 结论

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 李娟,李匡元,张军伟

关键词: 二芳基甲烷,异苯并呋喃,偶联,乙基苯基甲基,二氢异苯并呋喃

来源: 精细化工中间体 2019年06期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 有机化工

单位: 西安万隆制药股份有限公司

分类号: TQ463

DOI: 10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2019.06.011

页码: 41-45

总页数: 5

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